[發明專利]一種分離富集石煤浸出液中釩的方法

在審

• 申請號: 201210450707.3
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN102912130A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 高峰;顏文斌;華駿;何新波;張小明
• 申請（專利權）人: 吉首大學;湘西自治州高新技術創業服務有限公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種分離富集石煤浸出液中釩的方法。

背景技術

目前，大多數石煤提釩生產廠家分離富集浸出液中釩的方法主要有萃取法和離子交換法等兩種。其目的都是將低濃度的釩富集純化。萃取法是用有機相作萃取劑，將溶液中經處理后形成的四價釩經過多級萃取和反萃工序，分離富集溶液中的釩，溶劑萃取法條件要求苛刻,在實際生產過程中產生大量廢水和有機廢物，而且萃取過程中易形成第三相造成萃取劑損失,且有機萃取劑易揮發,操作環境差。離子交換法較萃取法可以大大簡化生產流程、改善工作環境、減少試劑消耗、降低生產成本，但是，面對復雜的酸浸溶液，離子交換樹脂容易中毒，樹脂再生受到限制，樹脂損失較大，給生產帶來不便。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單、環保高效的分離富集石煤浸出液中釩的方法。

本發明的技術方案如下：在浸出液中按沉淀劑與五氧化二釩摩爾比1-10:1加入水溶性鈣鹽、鎂鹽、鐵鹽等，在10-100℃下反應10-120分鐘，將浸出液中的釩沉淀下來，過濾，再按碳酸銨與五氧化二釩摩爾比1-15:1加入銨鹽溶液，在10-100℃下反應1-10小時轉化溶出濾渣中的釩，溶出后的含釩溶液用銨鹽沉釩生成偏釩酸銨沉淀，過濾，將偏釩酸銨濾餅烘干后，送入煅燒爐，在400-600℃鍛燒分解為V₂O₅產品。尾氣用鹽酸回收，生成的NH₄Cl返回沉釩工序使用。浸出液中釩的回收率大于95%。

由于本發明中分離富集釩不采用萃取劑和離子樹脂，整個過程簡單易于操作，無需用到特殊設備，所用原料廉價易得，工藝條件容易達到，而且過程中無廢水廢氣產生，干凈環保。

具體實施方式：

實施例一：

(1)沉淀劑沉釩：在浸出液中按沉淀劑與五氧化二釩摩爾比1-10:1加入氯化鈣，在10-100℃下反應10-120分鐘，將浸出液中的釩沉淀下來，過濾分離。(2)溶出：按碳酸銨與五氧化二釩摩爾比1-15:1加入碳酸銨溶液，在10-100℃下反應1-10小時轉化溶出濾渣中的釩，過濾。(3)銨鹽沉釩：將濾液用NH₄Cl沉釩生成偏釩酸銨沉淀，過濾。(4)煅燒：將偏釩酸銨濾餅烘干后送入煅燒爐，在400－600℃下煅燒分解為五氧化二釩產品。尾氣用鹽酸回收，生成氯化銨返回沉釩工序使用。用氯化鈣作為沉淀劑，浸出液中釩的回收率為95.1%。

實施例二：

按照上述沉淀劑沉釩、溶出、銨鹽沉釩、煅燒等步驟依次操作，其中在配料工序中，沉淀劑為氯化鎂，氯化鎂與五氧化二釩摩爾比為10:1，浸出液中釩的回收率為96.0%。

實施例三：

按照上述沉淀劑沉釩、溶出、銨鹽沉釩、煅燒等步驟依次操作，其中在配料工序中，沉淀劑為氯化鐵，氯化鐵與五氧化二釩摩爾比為8:1，浸出液中釩的回收率為95.5%。