[發明專利]一種抗病毒中藥組合物的制備方法及指紋圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201210450660.0
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN103800523B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 劉敏彥;李正杰;張永鋒;許紅輝;粘立軍;武景路
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: A61K36/78
• 分類號: A61K36/78;G01N30/32;A61P31/12;A61K33/06
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本發明公開了一種抗病毒中藥組合物的制備方法及指紋圖譜的測定方法，該方法超聲逆流提取法對藥材進行提取，并采用超高壓液相色譜法測定該中藥組合物超聲提取液的指紋圖譜，該方法符合藥物制劑質量控制的要求，可有效控制該中間體的質量。

技術領域

本發明涉及到一種中藥組合物的制備方法及指紋圖譜的測定方法，屬于中藥制藥領域。

背景技術

現代中藥產業化過程中，提取工藝是必不可少的一個重要環節，也是中藥生產區別于其他藥物生產的一個顯著特征。目前中藥產業化提取過程中，幾乎清一色采用回流提取技術（乙醇提取或水煎煮），但該項技術有其固有缺陷，如提取用溶媒量大，生產成本高，不適合熱不穩定性成分提取以及提取效率有限等。隨著提取技術的不斷發展，連續超聲逆流提取技術無論是在生產連續性，大幅度降低生產成本，提高生產自動化程度方面均顯示了巨大的優勢，有望成為引領行業的提取新技術。但由于部分技術瓶頸的限制，該項技術尚未在中藥產業化中大規模推廣應用。本項目就是利用連續超聲逆流提取技術，對本發明中藥組合物的醇提工藝進行優化，解決該技術在中藥提取產業化中的共性技術問題，最終實現在中藥行業中的大規模推廣應用。該項研究將大幅度降低中藥生產企業生產成本，提高提取效率，創造良好的社會效益和經濟效益。

超高效液相色譜（UPLC）是分離科學中的一個全新類別，UPLC借助于HPLC（高效液相色譜法）的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統體積及快速檢測手段等全新技術，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，它縮短了分析時間，同時減少了溶劑用量降低了分析成本。

超高效液相色譜儀尤其對中藥研究領域的發展是一個極大的促進。中藥的組分復雜，分離困難等問題都可以通過超高效液相色譜法逐漸解決。在同樣條件下，UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下，UPLC的分辨率能夠認出更多的色譜峰。中藥指紋圖譜是指中藥經適當處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標示該中藥材特性的共有峰的圖譜。指紋圖譜應該具備指紋性，即：（1）專屬性強。指所制訂的指紋圖譜應該是該中藥所獨有的、能與其它中藥相區別的，其反映的化學信息是具有高度的選擇性的；（2）穩定性好。即中藥的指紋圖譜應該是從某中藥的多批次中歸納出的共性，圖譜中的共有峰或特征峰應相對穩定；（3）重現性好。所制訂的指紋圖譜在規定條件下應能再現指紋特征（如共有峰數目、大小、位置等），其誤差應在允許的范圍內。只有這樣，所制訂的指紋圖譜才具有實用價值，才可以有效控制藥品的質量。采用UPLC 指紋圖譜方法控制藥品質量具有靈敏、快速、簡便、準確等特點，通過優選色譜條件測定藥品制劑的指紋圖譜，可以很好控制藥品質量。

專利CN03143211.5公開了一種抗病毒中藥組合物及制備方法，作為非典型性肺炎的治療和預防用藥，該中藥組合物以清瘟解毒、宣肺泄熱為原則，適當配伍芳香辟穢、益氣扶正，制備這種抗病毒中藥組合物有效成份的原料藥包括如下重量份的：連翹、金銀花、板藍根、苦杏仁、薄荷腦、魚腥草、大黃、廣藿香、綿馬貫眾、紅景天、麻黃、甘草、石膏。原工藝中麻黃、連翹、大黃、魚腥草提取工藝為70%乙醇回流提取，提取液出膏率高、耗時耗能，有效成分提取率相對較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種抗病毒中藥組合物的制備方法，該制備方法縮短了提取時間、降低了能耗，有效成分的提取率明顯提高，同時，本發明人還采用了超高效液相色譜（UPLC）法對該制備工藝進行了質量控制，該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：連翹200-300 、麻黃60-100 、大黃40-60 、魚腥草200-300、金銀花200-300 、板藍根200-300、廣藿香60-100、綿馬貫眾200-300、紅景天60-100、薄荷腦5-9、苦杏仁60-100 、甘草60-100 、石膏200-300，該制備方法由以下步驟制成：

(1) 按照原料藥重量比例稱取中藥材，凈選；

(2) 廣藿香碎斷，加5-8倍量水提取揮發油，提油時間4小時，收集揮發油，備用；提取液過濾后，殘渣棄去，濾液備用；