[發明專利]一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210450071.2
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN103665435A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 吳禎琪
• 申請（專利權）人: 吳禎琪
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08K9/02;C08K3/04;C08J7/00;C12P19/04;C12R1/01
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技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料及其制備方法。

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背景技術

氧化石墨是指石墨在強酸和強氧化劑的共同作用下被插層并氧化后的產物，也常被稱為石墨酸。其主要的制備方法有斯坦登麥爾(standenmaier)法和休默斯(hummers)法等。由于該材料可以作為制備石墨烯的前驅體同時又擁有良好的絕緣性、親水性和分散性，氧化石墨可被用于儲能材料，含石墨烯的復合材料的前驅體以及傳感器等多個領域。

細菌纖維素（Bacterial?cellulose，BC）是指在不同條件下，由醋酸菌屬、土壤桿菌屬、根瘤菌屬和八疊球菌屬等中的某種微生物合成的纖維素的統稱。人們早在古代就已經發現還有細菌纖維素的物質，如在《齊民要術》中就有在食醋釀制過程中發酵液表面形成凝膠狀菌膜的記載。1976年，布朗（R.?M.?Brown）及其合作者首次描述了纖維素生物合成過程中醋酸菌的運動。細菌纖維素和植物或海藻產生的天然纖維素具有相同的分子結構單元,?但細菌纖維素纖維卻有許多獨特的性質。①具有高結晶度（可達95%，植物纖維素的為65%）和高的聚合度(DP值2?000～8?000)；　②具有超精細網狀結構。　③彈性模量為一般植物纖維的數倍至十倍以上，并且抗張強度高；　④具有很強的持水能力。未經干燥的細菌纖維素的WRV值高達1000%?以上，冷凍干燥后的持水能力仍超過600%。經100℃干燥后的細菌纖維素在水中的再溶脹能力與棉短絨相當；?⑤具有較高的生物相容性、適應性和良好的生物可降解性；⑥細菌纖維素生物合成時的可調控性。采用不同的培養方法，如靜態培養和動態培養，利用醋酸菌可以得到不同高級結構的纖維素。由于其具有很強的親水性、穩定性、良好的生物相容性、液體和氣體透過性以及濕態時高的機械強度，可被應用于醫用材料，食品工業，造紙工業等多個領域。

申請號為201110063663.4的中國發明專利公開了一種細菌纖維素/石墨烯復合材料及其制備方法。其制備方法是將細菌纖維素浸泡在石墨烯分散液中從而復合成細菌纖維素/石墨烯復合材料，具有一定的機械性能和導電性能。但其中由于分散性等原因，石墨烯含量低，機械性能和導電性能的提高有限。申請號為201110354746.9的中國發明專利公開了一種氧化石墨烯/纖維素復合材料及其制備方法和應用。其制備方法是將配制好的纖維素溶液加入到一定濃度的氧化石墨烯的分散液中進行復合，經后處理得到氧化石墨烯/纖維素復合材料。該專利中使用的纖維素來源于棉花、麻、麥稈等植物纖維素。目前為止，尚無細菌纖維素/氧化石墨復合材料及其制備相關的報道。

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發明內容

本發明的目的在于提供一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料及其制備方法。該材料由氧化石墨與細菌纖維素復合而成，在保持細菌纖維素原有特性的情況下，該復合材料有更優良的復水能力。該材料還可以被用作為細菌纖維素/石墨烯復合材料的前驅體。

所述的一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料是由細菌纖維素和氧化石墨復合而成的。

上述的氧化石墨包含單層的氧化石墨烯和多層的氧化石墨。

所述的一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料中的氧化石墨均勻地分散在細菌纖維素的網狀結構中。

所述的細菌纖維素/氧化石墨復合材料中氧化石墨與細菌纖維素的質量比為0.0001?~?50:100；優選為0.0001~10:100；進一步優選為0.01~10:100。

所述的一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料是通過將制備得到的細菌纖維素材料與氧化石墨分散液互混進行制備的。

所述的氧化石墨是通過將石墨類材料經氧化處理得到的。

所述的氧化石墨的制備方法是：

在容器中加入1份石墨類材料，0.5份硝酸鈉和22份98%濃度的硫酸，冰浴下緩慢加入3份高錳酸鉀。在冰浴下反應1小時，升溫至35℃反應2小時，快速加入46份去離子水，升溫至98℃反應15分鐘。降溫至室溫后緩慢加入雙氧水直至無氣泡為止，得金黃色分散液。反復過濾，洗滌直至PH值到達7左右，即得氧化石墨分散液。干燥后得干燥的氧化石墨。

上述石墨類材料是指天然石墨，人造石墨，可膨脹石墨和柔性石墨中的一種或多種。

所述的一種細菌纖維素/氧化石墨復合材料的一種制備方法是通過如下步驟實施的：

（1）制備濕潤的細菌纖維素產品；

（2）將氧化石墨分散于溶劑中，同過攪拌或超聲處理制備成氧化石墨分散液；

（3）將濕潤的細菌纖維素產品浸泡在氧化石墨分散液中；