[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210449887.3
• 申請(qǐng)日: 2012-11-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102967601A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹斌;吳文雷;常忠臣;吳志紅;張建林;楊文濤;高艷麗;馬韻升;史慶苓
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/79
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/79;G01N1/34
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及混合物中某種組分的檢測(cè)方法，特別涉及一種硫氫化物溶液中硫脲含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

在以石灰氮或單氰胺為原料與硫化氫反應(yīng)合成硫脲的過(guò)程中，會(huì)生成大量的硫氫化鈣、硫氫化銨、硫化銨等中間產(chǎn)物；為了增加反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)的發(fā)生，添加到反應(yīng)體系中的水（母液）也必須含有一定量的硫氫化鈣、硫氫化銨、硫化銨等可溶性的硫氫化物、硫化物。

為了跟蹤反應(yīng)液中硫脲含量的變化，進(jìn)行反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，需要準(zhǔn)確測(cè)定出反應(yīng)溶液中硫脲的含量。目前，測(cè)定硫脲的方法主要有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T?3266-2002）中規(guī)定的碘量法和液相色譜法兩種，在使用碘量法測(cè)定反應(yīng)液中硫脲含量的過(guò)程中，溶液中的硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)，使碘的消耗量增加，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。使用液相色譜法測(cè)定反應(yīng)液中的硫脲含量時(shí)，由于溶液中含有大量的可溶性無(wú)機(jī)離子，會(huì)對(duì)色譜柱及檢測(cè)器造成嚴(yán)重的損壞，同時(shí)，使用液相色譜法會(huì)大大增加檢測(cè)成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)的不足之處，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，首先對(duì)硫氫化物溶液進(jìn)行預(yù)處理，然后采用碘量法檢測(cè)硫脲的含量，解決了溶液中硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)，使碘的消耗量增加，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題。

一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，采用碘量法檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲的含量，在采用碘量法測(cè)定硫脲含量之前先進(jìn)行預(yù)處理，所述的預(yù)處理是向硫氫化物溶液中加入金屬鹽溶液，除去硫氫化物溶液中的硫氫根及負(fù)二價(jià)的硫離子。本發(fā)明準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小、精密度高，重現(xiàn)性好；操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低，適用范圍廣，能夠滿(mǎn)足對(duì)硫氫化物溶液中硫脲含量的準(zhǔn)確測(cè)定。?

其中所述的碘量法采用工業(yè)硫脲行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T?3266-2002）中規(guī)定的方法。

一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，具體步驟包括：

（1）稱(chēng)樣??用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0000-5.0000g的硫氫化物溶液，置于500mL容量瓶中；

（2）預(yù)處理??向步驟（1）所述的容量瓶中加入蒸餾水，加入金屬鹽溶液，用蒸餾水定容，搖勻后進(jìn)行干過(guò)濾；

（3）檢測(cè)??取步驟（2）所得濾液采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量。

其中，由于在合成硫脲的過(guò)程中，其反應(yīng)液中含有氫氧化鈣、碳粉等固體不溶物，所以步驟（1）中所述的硫氫化物溶液是指用濾紙過(guò)濾除去固體不溶物后的不同時(shí)間的反應(yīng)液。由于不同時(shí)段的反應(yīng)液中含有的硫氫根及硫離子的濃度不一樣，為了說(shuō)明本發(fā)明所述的檢測(cè)方法對(duì)任何時(shí)段、任何濃度含有硫氫根及硫離子的反應(yīng)液都適用，所以選擇不同時(shí)段的反應(yīng)液。

為了使硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子沉淀完全，加入的金屬鹽溶液必須是過(guò)量的。所述步驟（2）中加入金屬鹽溶液的體積為10-25mL，在這樣的體積范圍內(nèi)，保證硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子沉淀完全，可以完全除去。若加入的體積范圍過(guò)小，則硫氫根及硫離子沉淀不完全，影響硫脲含量的測(cè)定結(jié)果；若加入的體積范圍過(guò)大，則副產(chǎn)物增多，也影響硫脲含量的測(cè)定結(jié)果。

由于硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子的濃度未知，為了增大檢測(cè)范圍，所述步驟（2）中金屬鹽溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-5%。

步驟（2）中所述的向容量瓶中加入蒸餾水的目的一方面是沖洗瓶壁，另一方面是方便后序加金屬鹽溶液時(shí)比較容易觀察沉淀。

步驟（2）中用蒸餾水定容搖勻后進(jìn)行干過(guò)濾。因?yàn)槠胀ㄟ^(guò)濾會(huì)引入蒸餾水，改變其濾液的濃度，為了不影響測(cè)定結(jié)果，所以采用干過(guò)濾，把過(guò)濾掉沉淀得到的濾液作為待測(cè)溶液，從而采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量。

由于硫氫化物溶液中包含硫脲和可溶性的硫氫化物、硫化物，所以硫氫化物溶液一般呈弱酸性、中性或弱堿性，因此加入的金屬鹽溶液中的金屬離子應(yīng)該與硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子在弱酸性、中性或弱堿性環(huán)境中都能形成不溶于水的沉淀。

所選用的金屬鹽溶液中的金屬離子需要價(jià)態(tài)穩(wěn)定、無(wú)還原性及氧化性。如果金屬鹽中的金屬離子具有較強(qiáng)的還原性，那么在步驟（3）中會(huì)與碘反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定的硫脲含量偏高；如果金屬鹽中的金屬離子具有較強(qiáng)的氧化性，則會(huì)與溶液中的硫脲反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定的硫脲含量偏低，所以所述的金屬鹽優(yōu)選為鋅鹽或鎘鹽。