[發明專利]一種錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210449811.0
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102977601A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 謝宇;趙杰;凌云;閆思鳳;石磊;朱衛多;余遠福;劉錦梅;張凱;賴強
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08G73/02;C08K9/10;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C09K3/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

1.一種錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法，其特征在于制備方法如下：

（1）DBSA改性碳納米管的制備：將1.0g管徑為20～30nm的多壁碳納米管加入到水溶液中，超聲分散1h后，再加入2.0g?DBSA，在冰水浴中反應2.5h，碳納米管與DBSA質量比為1：2；

反應完畢后經去離子水洗滌至中性，50℃下真空干燥后得到DBSA改性碳納米管；

（2）錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管復合材料的制備：首先按照化學計量比Mn_xZn_1-xFe₂O₄(X=0.3～0.9)分別稱取0.10～0.30g?MnSO₄·H₂O、0.06～0.42g?Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.60g?Fe(NO₃)₃·9H₂O，溶于適量蒸餾水中，超聲分散處理30min溶解完全，然后加入1.0g?DBSA改性碳納米管，再超聲處理30min后，在磁力攪拌器快速攪拌條件下，用10mol/L?NaOH溶液滴定至pH值大于8；

滴定完成后，靜置分層，移去上部清液，其余部分全部移入反應釜中，溫度60℃下反應12h；

冷卻至室溫，過濾，蒸餾水洗滌濾餅至中性，再用乙醇洗滌1～2次，70～80℃下干燥，得到錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管復合材料；

（3）錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合材料的制備：控制錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性碳納米管與苯胺單體的質量比1～3:20，分別稱取Yg（Y=0.05～0.15）錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管、1mL苯胺單體，加入盛有35mL?0.1mol/L鹽酸溶液的三口燒瓶中，超聲分散30min，然后將2.50g過硫酸銨溶解在15mL?0.1mol/L鹽酸溶液中，用滴液漏斗緩慢滴入上述混合溶液中，不斷攪拌下反應12h，過濾，分別用0.1mol/L鹽酸、去離子水洗滌產物至濾液為無色，60℃下真空干燥24h，得到錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料。

2.??根據權利要求1所述的一種錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料的制備方法，所制備的錳鋅鐵氧體包覆DBSA改性的碳納米管-聚苯胺復合吸波材料，所制備的復合材料在2～18GHz內反射率損失值低于-10dB的頻帶寬度達12.3～16.8GHz，最小反射率損失值可達-41～-55dB。