[發明專利]一種環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法

無效

• 申請號: 201210448885.2
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102944621A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 深圳市譜尼測試科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種農藥殘留分析方法，具體涉及一種采用高效液相色譜-串聯質譜法測定環境樣品中三乙膦酸鋁的殘留量。

背景技術

三乙膦酸鋁，英文名Phosethyl-Al，分子式C₆H₁₈AlO₉P₃，分子量354.10。三乙膦酸鋁為無色粉末，熔點大于300℃；蒸氣壓＜0.013mpa(25℃)；在水中的溶解度120g/L(20℃)。一般貯存條件下穩定，遇強酸強堿水解，能被氧化劑氧化，＞200℃分解。

加拿大規定三乙膦酸鋁在蔓菁根上的最大殘留限量為15mg/kg，在洋蔥頭上為10mg/此，在柑橘類上為9mg/kg；歐盟規定三乙膦酸鋁在萵苣上的最大殘留限量為2mg/kg。

國內外三乙膦酸鋁在蔬菜、水果中的殘留分析方法有氣相色譜法和液相色譜-串聯質譜法。

日本厚生勞動省公開了用重氮甲烷為衍生試劑，采用氣相色譜法，用FPD檢測三乙膦酸鋁的殘留量。

J.AOAC?International?86(4)，2002，832-838公開了用液相色譜電噴霧串聯質譜法測定萵苣中三乙膦酸鋁的殘留量，用水提取萵苣中的三乙膦酸鋁，加入四丁基乙酸銨作為離子對試劑，促進三乙膦酸鋁的電離。

《農藥2009，48(10)》公開了用三甲基硅重氮甲烷為衍生試劑，采用氣相色譜法，用FPD檢測三乙膦酸鋁的殘留量。

《中國煙草科學2010，31(2)》公開了通過三乙膦酸鋁堿解生成乙醇，用FID檢測乙醇的含量間接測定三乙膦酸鋁的殘留量。

《農產品加工2012，2》公開了用50％乙腈提取菠菜中的三乙膦酸鋁，經硅藻土和C₁₈固相萃取柱凈化，用高效液相色譜串聯質譜檢測。

但目前還沒有對三乙膦酸鋁在土壤和環境水質中殘留量的研究。為尋求對于土壤和水中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，本發明人經過系統的對比研究，提供了一種測定土壤和水中三乙膦酸鋁殘留的高效液相色譜-串聯質譜法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種簡便快速的環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。

本發明為實現上述目的，所采用的技術方案是：

本發明的一種環境樣品中三乙膦酸鋁殘留量的測定方法，包括以下步驟：

1.環境水質樣品前處理

預先用5-15mL甲醇，5-15mL水活化C₁₈固相萃取柱，將5-10mL水樣移入固相萃取柱中，控制流速為2滴/秒，棄去前1mL流出液，收集剩余流出液，過0.22μm水系濾膜，用超純水稀釋后，供高效液相色譜-串聯質譜測定。

2.土壤樣品前處理

稱取3-15g土壤至50mL離心管中，加入6-30mL10％-50％甲醇，渦旋混勻后，超聲提取30min，以3000-8000r/min離心3-10min。取5-10mL提取液移入C₁₈固相萃取柱(預先用5-15mL甲醇，5-15mL水活化)中，控制流速為2滴/秒，棄去前1mL流出液，收集剩余流出液，過0.22μm有機系濾膜，用超純水稀釋后供高效液相色譜-串聯質譜測定。

3.色譜測定

稱取三乙膦酸鋁標準品，用超純水溶解，加入2mL甲醇，并用超純水定容后作為儲備液，然后進一步用超純水稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；

利用液相色譜儀對試樣進行檢測，外標法定量；

作為優選，高效液相色譜-串聯質譜分析條件為：

a)色譜柱：以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑；

b)流動相：乙腈和水作為流動相，梯度洗脫，洗脫程序見表1；

表1流動相洗脫程序