[發(fā)明專利]一種在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210448301.1
• 申請(qǐng)日: 2012-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN102964272A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李會(huì)泉;覃寧波;曹妍;李新濤;王利國
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C07C265/14
• 分類號(hào): C07C265/14;C07C263/04
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司 11251
• 代理人: 成金玉

1.一種在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述六亞甲基二氨基甲酸酯在加壓條件下進(jìn)行催化熱解制備六亞甲基-1,6-二異氰酸酯，通過降膜蒸發(fā)分離溶劑得到純產(chǎn)品，具體實(shí)現(xiàn)為：將六亞甲基二氨基甲酸酯、低沸點(diǎn)溶劑、擔(dān)載型固體催化劑加入反應(yīng)釜中，使用氮?dú)庵脫Q體系中的空氣，維持在0.1~2.0MPa壓力下熱解六亞甲基二氨基甲酸酯；所述六亞甲基二氨基甲酸酯的濃度范圍為0.1~40wt%，擔(dān)載型固體催化劑濃度為0.1~10wt‰，擔(dān)載型固體催化劑的量為六亞甲基二氨基甲酸酯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的0.1~30%，反應(yīng)溫度在200~250℃，反應(yīng)時(shí)間在0.5~4h；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的醇類跟隨氮?dú)鈴乃敳沙觯a(chǎn)生的濾液從塔底采出；將濾液過濾后經(jīng)過降膜蒸發(fā)器進(jìn)行分離，將產(chǎn)品進(jìn)行冷卻即得到純度為96%以上的HDI產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述六亞甲基二氨基甲酸酯的濃度范圍為1~40wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述六亞甲基二氨基甲酸酯為六亞甲基二氨基甲酸甲酯、六亞甲基二氨基甲酸乙酯或六亞甲基二氨基甲酸丁酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述低沸點(diǎn)溶劑選自壬烷、氯苯、鄰二氯苯、六氯乙烷、甲苯、二甲苯二丙二醇二甲醚、四氫化萘、硝基苯、苯甲醚中的一種、兩種或三種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述擔(dān)載型固體催化劑中，催化劑的載體選自二氧化硅、氧化鋯、硅藻土或分子篩，催化劑的活性組分選自氧化鋅、氧化鋁、氧化鎳、四氧化三鈷、氧化鉬、氧化鈦、三氧化二鉻、氧化鈰、氧化鈷、氧化錫、氧化錳、氧化銻、三氧化二鈷中的一種、兩種或三種，活性組分的擔(dān)載量為5~40wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述氮?dú)饬魉伲创祾吡繛?0~2000ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在液相中非均相催化熱解制備六亞甲基1,6-二異氰酸酯（HDI）的方法，其特征在于：所述降膜蒸發(fā)器的加熱溫度為130~170℃，真空度為0.05~0.1Mpa，產(chǎn)品冷卻溫度60~120℃。