[發明專利]一種高分子化合物水分散體及其制備方法

在審

• 申請號: 201210448142.5
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN103804695A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 蔣海松;王錦剛
• 申請（專利權）人: 北京科信必成醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: C08J3/07
• 分類號: C08J3/07;C08L1/02;C08L1/12;C08L1/26;C08L1/28;C08L29/04;C08L39/06;C08L75/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種水分散體及其制備方法，屬于高分子微粒混懸液制備技術。

背景技術

水分散體是高分子化合物粒子的多相分散體系，采用水分散體包衣技術可以避免傳統包衣工藝中不安全、環境污染和勞動保護等社會關注問題，同時也可以為生產企業節省更多的生產成本，有廣闊的應用前景。

目前水分散體的方法主要有乳化聚合法、乳化—溶劑揮干法、相轉變法和溶劑轉變法四種，根據高分子材料的性質不同可以選擇不同的制備方法。?

????(1).乳化聚合法(Emulsion?polymerization)。若高分子化合物單體在水中的溶解度介于0.001%—1%可以采用本方法。將高分子化合物單體分散在含有表面活性劑的水中，加入引發劑后使單體發生聚合反應。該方法制備的產品典型代表是Eudragit?E—30D，該方法的缺點在于產品中有殘留毒性的高分子化合物單體。

????(2).乳化---溶劑揮干法（Emulsion—solvent?evaporatino)。該方法曾廣泛應用于微球劑的制備。將高分子化合物的有機溶液在適當條件下制備成乳劑，然后利用超聲波或乳勻機等設備將乳劑粒子分散成亞微乳滴。有機溶劑采用蒸餾或減壓蒸餾的方式除去。該方法的主要代表產品是FMC公司的Aquacoat。

(3).相轉變法（Phase?inversion)。該方法是將高分子化合物與表面活性劑，如油酸、月桂酸等混合均勻，加熱形成熔化狀態。在攪拌情況下，向此混合物中緩慢加入堿性水溶液，形成W/O型初乳，隨著堿性水溶液量與攪拌速度的增加，發生乳劑的轉型，最終形成水分散體。代表產品為surelease。

(4).溶劑轉變法。利用酸處理或化學反應的方法將離子基團導入水不溶性高分子化合物中，將改性后的高分子高分子化合物溶解在與水混溶的有機溶劑中，無需加入表面活性劑，在適當的攪拌速度下加入水，逐漸洗脫有機溶劑，最終形成水分散體。代表產品為Eudragit?RL/RS。

由于某些高分子化合物熔點很高，上述水分散體的制備方法(1)、(3)和(4)并不適用。而方法(2)在制備過程中發現，隨著有機溶劑被蒸出，達到一定量后即發生破乳現象，同時析出的固體顆粒快速聚集，形成較大的固體塊狀物，無法得到均勻分散的混懸液。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的高分子化合物水分散體制備方法。

上述水分散體主要采用乳劑轉相——有機溶劑破乳——離心分散法制備。具體來說，首先，將油溶性物質，包括高分子化合物、乳化劑Ⅰ溶于有機溶劑Ⅰ制成油相，將水溶性物質，乳化劑Ⅱ溶于水制成水相，在高速分散條件下，把水相逐漸加入到油相中形成W/O型乳劑Ⅰ，繼續加入水相至轉相形成O/W型乳劑Ⅱ，稀釋制備成乳劑Ⅲ，緩慢加入到有機溶劑Ⅱ中，破乳，得混懸液Ⅰ，離心，棄去離心后的上清液，加約蒸餾水重新分散制成一定濃度的高分子化合物水分散體。

具體說來，步驟如下：

1）油相的制備：將高分子化合物溶于有機溶劑Ⅰ中制成濃度為1%-50%的高分子化合物溶液，再加入乳化劑Ⅰ至該高分子化合物溶液中，制成濃度為0-15%的乳化劑Ⅰ溶液，得到油相；

2）水相的制備：在水中加入乳化劑Ⅱ，使溶解，形成0-15%的乳化劑Ⅱ溶液；

3）按照水相：油相比例為5：1-1:10取出待用；在分散機轉速為1000-30000轉/分鐘下，將水相緩慢加入油相中，先制得W/O型乳劑Ⅰ，繼續加入水相使之至轉相成O/W型乳劑Ⅱ后，停止分散，靜置；

4）上述乳劑Ⅱ中再次加入蒸餾水稀釋0.1-10倍制成乳劑Ⅲ，緩慢加入到有機溶劑Ⅱ中，破乳，得混懸液Ⅰ；其中，有機溶劑Ⅱ：乳劑Ⅲ的體積比為0.1：1～10:1；

5）將上述混懸液Ⅰ以1000-10000轉/分鐘離心，棄去離心后的上清液，加適量蒸餾水重新分散制成高分子化合物含量為1%-50%的水分散體；

其中，乳化劑Ⅰ為親脂性或兼具親脂性親水性乳化劑，乳化劑Ⅱ為親水性或兼具親脂性親水性乳化劑；并且，乳化劑Ⅰ和乳化劑Ⅱ的濃度不能同時為零。

需要注意的是，所述有機溶劑Ⅰ和有機溶劑Ⅱ取適量，即所取量與所需溶解的溶質及所配取的濃度，例如配置濃度10%的高分子化合物溶液，可取10g的高分子化合物溶于90g的有機溶劑Ⅰ中，也可取100g的高分子化合物溶于900g的有機溶劑Ⅰ中。

在上述步驟3中，如果水相用完則加入適量蒸餾水代替，約為水相的0.1-5倍。