[發明專利]以蒙脫石為載體的納米零價鐵及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210447511.9
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102923835A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 江鴻;張園園
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;C02F1/28;C02F1/58;C02F1/62
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

1.一種以蒙脫石為載體的納米零價鐵的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將七水合硫酸亞鐵溶解，按比例將可溶性淀粉及蒙脫石顆粒加入七水合硫酸亞鐵溶液中，得到混合液；

（2）將步驟（1）中得到的混合液超聲后攪拌，得到前驅液；

（3）將步驟（2）中得到的前驅液在持續攪拌的條件下按比例加入硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液，繼續攪拌一段時間，再進行固液分離，獲得的固體即為以蒙脫石為載體的納米零價鐵。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述七水合硫酸亞鐵溶液的濃度為0.70～0.74mol／L，所述七水合硫酸亞鐵、可溶性淀粉和蒙脫石的質量比為25～30:1:4～9。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中還可以在所述七水合硫酸亞鐵溶液中加入無水乙醇，所述無水乙醇和所述七水合硫酸亞鐵溶液的體積比為1:1～3。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述超聲的功率為200～300W，所述超聲的時間為10～15min，所述攪拌的速率為1000～1100r/min，所述攪拌的時間為4.5～5.5h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）在攪拌的同時以0.5～0.8mL/min往所述混合液中通入惰性氣體。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液的濃度為2.1～2.5mol／L，加入的速率為0.003～0.007mL/s，所述硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液中的硼酸根和七水合硫酸亞鐵的物質的量比為2.5～4:1。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述攪拌的速率為1000～1100r/min，所述時間為0.5～1.5h，且在攪拌同時以0.5～0.8mL/min往所述前驅液中通入惰性氣體。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述蒙脫石顆粒還可以為鉀飽和蒙脫石顆粒，所述鉀飽和蒙脫石顆粒的制備方法如下：

將氯化鉀溶液和蒙脫石顆?；旌虾笤谡袷幭渲幸?75～185rmp搖勻混合9～10h后進行離心，傾倒出上層清液，取出下層固體顆粒；

在所述下層固體顆粒中再加入氯化鉀溶液并重復以上步驟3～4次，得到預鉀飽和蒙脫石；

將所述預鉀飽和蒙脫石和去離子水混合后在振蕩箱中以175～185rmp搖勻混合9～10h后進行離心，反復清洗至用硝酸銀溶液檢測不出含有氯離子后進行冷凍干燥，即得到鉀飽和蒙脫石顆粒。

9.一種由權利要求1～8中任一項所述的方法制備的以蒙脫石為載體的納米零價鐵，其特征在于，所述納米零價鐵具有單分散的球狀或橢球狀形貌，所述納米粒子的平均粒徑為50～150nm。

10.權利要求9所述的以蒙脫石為載體的納米零價鐵在處理含六價鉻的廢水中的應用。