[發明專利]一種間歇法生產甲基磺酸亞錫的方法

無效

• 申請號: 201210447041.6
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103102291A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 葉有明;謝雪珍;吳伯增;阮樺;陳進中;伍祥武;黃獻勇;農永萍;張誠;蘆丹燕
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C07C309/04
• 分類號: C07C309/04;C07C303/32
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

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技術領域

本發明涉及一種間歇法生產甲基磺酸亞錫的方法，應用于電鍍級甲基磺酸亞錫的生產。

背景技術

甲基磺酸亞錫為主鹽的電鍍液具有溶液穩定、毒性低、低腐蝕、低泡性、鍍層質量優良等優點，被廣泛應用于電子元器件的鍍錫。甲基磺酸亞錫不但可消除氟、鉛的污染，而且可以改善鍍層性能，尤其改善了鍍層的抗彎曲性能，并使鍍層表面更加光亮、平整。

目前，用于生產甲基磺酸亞錫的方法有很多種。采用氧化亞錫、錫粉、錫粒等為原料與甲基磺酸化學法合成得到的甲基磺酸亞錫成本高，效率低，反應條件較難控制。采用氯化亞錫和甲基磺酸合成的甲基磺酸亞錫產品成本高，且氯離子含量難以達標。采用電解方法生產甲基磺酸亞錫對設備的要求較高，一次性投資大，生產效率低，難以滿足工業化生產需要。采用錫花和甲基磺酸化學合成法生產甲基磺酸亞錫溫度較高，效率較低，溶液易氧化和碳化。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種以錫花和甲基磺酸為原料，利用間歇法來生產甲基磺酸亞錫的方法，該方法生產的甲基磺酸亞錫質量較好、成本較低。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案為：一種間歇法生產甲基磺酸亞錫的方法，包括：

利用錫花和甲基磺酸在反應釜中加熱進行合成反應；

將上述反應后的溶液冷卻結晶；

將結晶得到的甲基磺酸亞錫晶體甩干；

上述反應釜為具有夾套的搪瓷反應釜，在夾套內通入加熱油，油溫控制在110℃～180℃。

作為優選，油溫由油加熱控溫系統控制，通過油溫控制的反應液溫度為145±2℃。

進一步地，所述搪瓷反應釜連接真空系統，使反應在真空條件下進行，真空度為0.01～0.02MPa。

進一步地，所述搪瓷反應釜內安裝有槳式攪拌器，使反應在攪拌條件下進行，攪拌器的攪拌槳材質為鋼襯聚四氟材料，攪拌槳的轉速為50-150r/min。??????

進一步地，上述合成反應完成后，得到甲磺酸亞錫熱溶液，并將該熱溶液放入導入冷卻結晶罐中冷卻結晶。

進一步地，冷卻結晶得到的甲磺酸亞錫晶體采用離心機甩干。

從以上技術方案可知，本發明通過溫度的精確控制、真空系統的保護和攪拌速度的控制，使反應盡可能避免二價錫離子被氧化的前提下，提高反應速率和甲基磺酸亞錫產品的純度；通過本發明的方法可低成本、高效地得到澄清透明的甲基磺酸亞錫產品。

附圖說明

圖1是本發明的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合圖1對本發明作進一步地詳細說明：

一種間歇法生產甲基磺酸亞錫的方法，包括：

利用錫花和甲基磺酸在反應釜中加熱進行合成反應；

將上述反應后的溶液冷卻結晶；

將結晶得到的甲基磺酸亞錫晶體甩干；

上述反應釜為具有夾套的搪瓷反應釜，在夾套內通入加熱油，油溫控制在110℃～180℃，這種方式不僅加熱均勻、便于控制；而且加熱效率高。作為優選，油的加熱溫度由油加熱控溫系統控制，通過油溫控制的反應液溫度最好為合成反應的最佳溫度，即145±2℃，有利于提高反應速度和生產率。

本發明的搪瓷反應釜連接真空系統，使反應在真空條件下進行，真空度為0.01～0.02MPa，可減少反應過程中二價錫離子被氧化，并回收甲基磺酸水溶液，有利于提高成品的質量；所述搪瓷反應釜內還安裝有槳式攪拌器，使反應在攪拌條件下進行，攪拌槳的轉速為50-150r/min，其攪拌槳的材質為鋼襯聚四氟，對反應不會產生影響，同時攪拌槳的安裝高度可調，從而使溶液反應更加充分、反應速度更快。?????

在合成反應完成后，得到甲磺酸亞錫熱溶液，趁熱將其液導入水冷卻結晶罐中冷卻結晶，有利提高冷卻效率；冷卻結晶得到的甲磺酸亞錫晶體采用離心機甩干。

本發明的生產流程如圖1所示，首先將高位槽2內的反應溶液導入反應釜4中，并通過真空系統1保證反應釜內具有一定的真空度；接著啟動攪拌器5和油加熱控溫系統3，使反應溶液一邊攪拌，一邊通過油加熱控溫系統對反應釜夾套41內的油進行加熱而升溫。油加熱控溫系統控制包括設置在反應液內的溫度計31，溫度計的溫度信號返回控溫中心32，控溫中心根據溫度信號控制油溫，從而可嚴格控制反應液溫度為145±2℃。待反應完成后，趁熱將溶液導入冷卻結晶罐6內進行冷卻結晶；最后將結晶體經離心機7甩干后導入低位槽8內。

實施例一