[發(fā)明專(zhuān)利]一種有機(jī)酸堿協(xié)同支撐層狀二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210446982.8
• 申請(qǐng)日: 2012-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102942218A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔巖;林偉;秦華;章志超;程俊陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G23/053
• 分類(lèi)號(hào): C01G23/053
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)酸堿協(xié)同支撐層狀二氧化鈦的制備方法，屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種重要的半導(dǎo)體材料，因其具有無(wú)毒、催化活性高、穩(wěn)定性好及可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于光催化、太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化、涂料、油漆和化妝品等領(lǐng)域。其中二氧化鈦光催化劑可吸收利用太陽(yáng)光，在凈化工業(yè)污水等方面有較好的應(yīng)用價(jià)值，因此被認(rèn)為是一種有望同時(shí)緩解能源短缺和環(huán)境問(wèn)題的優(yōu)異材料。

然而，大量研究結(jié)果表明二氧化鈦材料的光化學(xué)活性等物理化學(xué)特性與其本身的形貌密切相關(guān)。因此，開(kāi)發(fā)一種有效合成不同形貌二氧化鈦的方法已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。近年來(lái)，人們已成功合成了線(xiàn)形、棒形、球形及層狀等多種形貌的二氧化鈦材料。由于層狀結(jié)構(gòu)存在較大的層間空隙，可以引入活性離子、氧化物或生物質(zhì)等從而使其具有很大的應(yīng)用潛力，然而制備層狀二氧化鈦的方法存在諸多不足。

例如，據(jù)中國(guó)專(zhuān)利CN?102078805報(bào)道：以氟鈦酸銨為鈦源，采用液相沉淀法，先通過(guò)35~80℃低溫水熱，再經(jīng)過(guò)高溫煅燒后成功制備了層狀二氧化鈦。但該方法采用的鈦源（氟鈦酸銨）價(jià)格較貴，該反應(yīng)的溫度為35~80℃需加熱。

例如，據(jù)中國(guó)專(zhuān)利CN?101791545報(bào)道：以四氟化鈦為鈦源，苯甲醇為溶劑，采用溶劑熱法成功制備了層狀二氧化鈦。但該方法采用的鈦源（四氟化鈦）價(jià)格較貴，且溶劑苯甲醇的大量使用也不利于環(huán)保。

例如，據(jù)中國(guó)專(zhuān)利CN?1543437A報(bào)道：由多層狀鈦酸鹽經(jīng)酸處理、解層及熱處理后成功制得層狀二氧化鈦。但該方法的合成過(guò)程較為復(fù)雜，需經(jīng)三步處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提出一種有機(jī)酸堿協(xié)同支撐層狀二氧化鈦的制備方法；開(kāi)辟了一條簡(jiǎn)單的制備層狀二氧化鈦的新途徑。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種有機(jī)酸堿協(xié)同支撐層狀二氧化鈦的制備方法，具體制備步驟如下：將有機(jī)酸和有機(jī)堿置于容器中，加入溶劑A使其溶解，記為溶液A；將鈦源置于容器中，加入溶劑B使其溶解，記為溶液B；將溶液B加入溶液A中，攪拌均勻后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH，繼續(xù)攪拌進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)老化、離心、洗滌及干燥得層狀二氧化鈦材料。

優(yōu)選有機(jī)酸為不同碳鏈長(zhǎng)度的脂肪酸，其結(jié)構(gòu)式為C_nH_2nO₂，其中n=8~16。有機(jī)堿為不同碳鏈長(zhǎng)度的脂肪胺，其結(jié)構(gòu)式為C_nH_2n+3N，其中n=8~18；溶劑A為乙醇、異丙醇或正丁醇。鈦源為硫酸鈦、四氯化鈦或鈦酸四丁酯。溶劑B為硫酸、鹽酸、乙醇或異丙醇。溶劑A的加入量為溶解有機(jī)酸和有機(jī)堿即可。溶劑B的加入量為溶解鈦源即可。優(yōu)選有機(jī)酸與鈦源的摩爾比為0.06~1.8：1；有機(jī)堿與鈦源摩爾比為0.05~1.5:1。優(yōu)選反應(yīng)溶液的pH為0.5~7；反應(yīng)時(shí)間為10~100小時(shí)；老化時(shí)間為10~60小時(shí)。

該材料光催化性能測(cè)試：以紫外光下降解亞甲基藍(lán)（MB）溶液為探針?lè)磻?yīng)，反應(yīng)器為BI-GHX-V型光催化儀（上海比朗儀器有限公司），紫外光源為500W高壓汞燈。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：在試管中加入25mg樣品和30ml?5mg/LMB溶液，黑暗攪拌1小時(shí)，吸附平衡后，開(kāi)燈進(jìn)行光催化反應(yīng)，每隔10分鐘取樣，離心，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，計(jì)算，分析MB溶液濃度變化情況。

有益效果：

本發(fā)明具有顯著性特點(diǎn)，通過(guò)溶膠-凝膠法，在有機(jī)酸堿的協(xié)同支撐作用下，制備出具有層狀結(jié)構(gòu)的二氧化鈦。該方法選用的原料廉價(jià)易得、反應(yīng)過(guò)程無(wú)需加熱、實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低，是一種簡(jiǎn)單可行的制備方法。該法合成的層狀二氧化鈦有望應(yīng)用于廢水凈化等領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖(FE-SEM)；

圖2為實(shí)施例1所得產(chǎn)物的光催化降解性能圖；

圖3為實(shí)施例2所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖(FE-SEM)；

圖4為實(shí)施例3所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖(FE-SEM)。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的突出特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，僅在于說(shuō)明本專(zhuān)利而不限制本專(zhuān)利。