[發明專利]多層結構鍵合硅膠液相色譜填料及其合成方法

在審

• 申請號: 201210446973.9
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN103357390A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 李廣慶;孫曉莉;馬國輝
• 申請（專利權）人: 北京迪馬歐泰科技發展中心
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N30/02
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 謝鋼

1.一種硅膠液相色譜填料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）利用烷基硅烷試劑對硅膠基質顆粒進行表面烷基化處理得到硅膠基質烷基化填料；

（2）硅膠基質烷基化填料與極性氟代苯基硅烷反應得到硅膠填料；

（3）將干燥的硅膠填料進一步與硅烷封端試劑反應得到硅膠液相色譜填料。

2.根據權利要求1所述的硅膠液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述硅膠基質顆粒為球形多孔硅膠，金屬雜質含量小于30?ppm，硅膠基質顆粒的粒徑范圍為1-60?mm，孔徑范圍為50-1000??，比表面積范圍為50-500?m²/g。

3.根據權利要求1所述的硅膠液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述烷基硅烷試劑的化學結構通式為????????????????????????????????????????????????

其中R¹?=?C₁-C₃₀取代或未取代烷基;

R²?=?C₁–C₂₀取代或未取代烷基，環烷基，雜環烷基，苯基，取代苯基;

α=?0,?1,?2;

X?=?鹵素，烷氧基，酰氧基或胺基。

4.根據權利要求1所述的硅膠液相色譜填料的制備方法，其特征在于：極性氟代苯基硅烷的化學結構通式為：

其中R¹?=?C₆F₅-，C₆F₅CONH-,?C₆F₅CONHC₆H₄-或C₆F₅CONHC₆H₄O-；

α=?0~30；β=?0,?1,?2;?

R²?=?C₁–C₂₀取代或未取代烷基，環烷基，雜環烷基，苯基，取代苯基；

X?=?鹵素，烷氧基，酰氧基或胺基。

5.根據權利要求1所述的硅膠液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述的硅烷封端試劑是單，二，三，四或五硅烷中的一種或幾種，所述的單硅烷為三甲基氯硅烷，N,N-二甲基三甲基硅胺，三甲基硅基咪唑，甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，二甲氧基二甲基硅烷，三甲基硅醇或N-三甲基硅基乙酰胺；所述的二硅烷為六甲基二硅氮烷或1,3-二甲氧基四甲基二硅氧烷；所述的三硅烷是六甲基環三硅氧烷；所述的四硅烷是八甲基環四硅氧烷；所述的五硅烷是十甲基環五硅氧烷。

6.根據權利要求1至5任意之一所述硅膠液相色譜填料制備方法制備得到的硅膠液相色譜填料。

7.權利要求6所述硅膠液相色譜填料在正相、反相和親水作用色譜分離中的應用。