[發明專利]從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝

有效

• 申請號: 201210446964.X
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103103356A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 陳進中;熊愛臣;伍祥武;吳伯增;何煥全;韓洪濤;林東東;甘振英
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B25/06;C22B58/00
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

技術領域

本發明涉及ITO廢靶材都得利用，具體說是從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝。

背景技術

銦是一種重要的電子工業材料，在半導體、透明導電涂層、電子器件、熒光材料、原子能等方面有著廣泛的應用。其中ITO（銦錫氧化物）是銦的主要消費領域，占總消費的七成以上。在ITO粉生產靶材過程中產生的邊角料、切屑、廢品、濺射鍍膜后的廢靶材是銦的最大來源。此類廢靶材中主要含有銦、錫的高價氧化物和少量的低價氧化物，以及微量的雜質。目前，從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的方法一般采用氧化法或是直接置換法將銦、錫分離，然后回收銦等，該類方法銦的回收率較低，且錫中的銦含量較高。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種銦的回收率較高其錫中含銦量較低的從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案為：從ITO廢靶材中回收粗銦、錫的工藝，其包括以下步驟：

（1）將ITO廢靶材粉碎成顆粒；

（2）將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，并加熱浸出；

（3）向（2）的浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，并攪拌加熱；

（4）將（2）的浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，再次加熱浸出，并將再次浸出液導入（3）的溶液中；

（5）過濾（3）的溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦；將濾渣加入（2）的溶液中；

（6）將（4）的再次浸出渣回收，焙燒形成粗錫；

（7）將（5）的海綿銦堿煮形成粗銦。

作為優選，所述顆粒的粒度為1cm以下。

作為優選，所述鹽酸溶液的濃度為8mol/L—10mol/L。

作為優選，所述步驟（2）中顆粒:鹽酸溶液的質量比為3:10。

作為優選，在所述步驟（2）中使用80℃--90℃的溫度加熱10小時—15小時。

作為優選，所述步驟（3）中加入氫氧化鈉溶液調節PH值至1.5—2.5。

作為優選，所述步驟（3）中使用95℃—100℃的溫度加熱1小時—2小時。

從以上技術方案可知，本發明利用硝酸鈉將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，使銦和錫的分離較為徹底，從而降低錫中的銦含量，提高銦的回收率；同時，利用鋅置換銦，不僅操作簡單、生產效率高，而且置換條件易控制。

附圖說明

圖1是本發明一種優選方式的工藝流程框圖。

具體實施方式

下面結合圖1對本發明作進一步地詳細說明：

本發明包括以下步驟：

（1）將ITO廢靶材粉碎成顆粒；ITO廢靶材一般來源于靶材生產過程中產生的邊角料、切屑、廢品等，其含有約74%的銦和7.8%的錫，其余為氧和微量的雜質。在實施過程中，可利用粉碎機將廢靶材粉碎至1cm以下顆粒，這樣大小的顆粒便于廢靶材中銦快速溶解于鹽酸。

（2）將上述顆粒加入適量的鹽酸溶液中攪拌均勻，并加熱浸出；鹽酸溶液的濃度采用8mol/L—10mol/L為宜，這種濃度可使銦的浸出率大于95%，而錫的浸出率則較低，有利用分離銦和錫；其中廢靶材顆粒:鹽酸溶液的質量比最好為3:10，致使液固質量比不高也不低，如液固質量比過高，會增加其他雜質的浸出率，如鐵等；如液固質量比過低，則不便于攪拌。在實施過程中應保持80℃--90℃的溫度加熱10小時—15小時，可使廢靶材充分溶解，提高浸出率。

（3）向（2）的浸出液中加入氫氧化鈉和硝酸鈉溶液，并攪拌加熱；加入氫氧化鈉溶液調節PH值至1.5—2.5；加入硝酸鈉作為氧化劑，將二價錫離子氧化成較為穩定的四價錫離子，使銦和錫較徹底地分離，從而降低錫中的銦含量，提高銦的回收率；在實施過程中，應保持95℃—100℃的溫度加熱1小時—2小時，有利于充分氧化。

（4）將（2）的浸出渣再次加入鹽酸溶液中攪拌均勻，再次加熱浸出，并將再次浸出液導入（3）的溶液中，對殘余的銦錫進行氧化，進一步提高銦的回收率。

（5）過濾（3）的溶液，在濾液中加入鋅置換出海綿銦，本發明采用鋅置換，相比于鋁置換，其操作簡單、生產效率高，置換條件易控制，一般應保持溶液的PH值為2—3，鋅粉的量也應適中；同時，將濾渣加入（2）的溶液中，對殘余的銦錫重新進行浸出，再一次提高銦的回收率。

（6）將（4）的再次浸出渣回收，可將其清洗后進行焙燒，形成粗錫，再次利用，降低本發明的成本。

（7）將（5）的海綿銦進行堿煮，形成粗銦，同時對粗銦提純，制取高純銦。