[發明專利]甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法

無效

• 申請號: 201210446672.6
• 申請日: 2012-11-11
• 公開（公告）號: CN103113246A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 程光錦;王愛民
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C225/20
• 分類號: C07C225/20;C07C221/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

技術領域：

本發明涉及一種甲基環戊烯醇酮（MCP）生產方法。

背景技術：

現有的甲基環戊烯醇酮（MCP）生產工藝中，胺化步驟是在胺化工段，設置一臺胺化釜，所有原料分步加入胺化釜，逐步反應。首先加甲醛、二甲胺、鹽酸調PH值后，進行脫水反應，反應結束后加甲醇作溶劑，加二甲基呋喃進行胺甲基化反應，最后加堿進行堿化反應。胺化反應時間長達56小時且產量低，甲醛、二甲胺、鹽酸，三種物料一起反應發生的副反應多，特別是副反應產物氣味特別大，污染周圍環境，由于副反應多，造成產率低，平均產率在41%左右。

發明內容

本發明的目的就是為了解決現有技術中存在的胺化反應時間長、副反應多的缺陷，提出的一種甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法。

本發明的技術技術方案如下：

甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法，其特征在于包括以下步驟：

a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調PH值為6.5，進行脫水反應，反應溫度控制在90±2℃、時間10—12小時，反應成鹽后加甲醛溶解反應，反應溫度40±2℃、時間反應5.5—6小時得反應中間體；

b、反應中間體由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40±2℃、反應時間7—8小時，反應結束后加熱至60±2℃進行脫醇，然后加堿液調PH值為10，進行堿化反應，反應溫度40±2℃、時間3.5—4小時，得到胺化中間體。

本發明優點

1.???????單釜改為雙釜后，在連續生產中可以同時進行反應，縮短了胺化反應時間，由原來56小時縮短為30小時。產量增加一倍，由原來月產5T增加到10T；

2.???????采用該工藝法，二甲胺和鹽酸先進行反應，二甲胺與鹽酸充分反應，避免了二甲胺副反應產物的生成，現胺化反應氣味明顯減輕，基本可以忽略，這為生產提供了堅實的環保基礎；

3.???????單釜改雙釜后，避免后期反應物帶入前期反應；

4.???????采用現在工藝后，生產得率明顯增加，收率由原來41%增加到現在51%，MCP噸單位成本由原來10.5萬下降到6.8萬。

附圖說明：

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式：

如圖1所示，本發明胺化步驟采用分立的成鹽釜和胺化釜，成鹽釜的頂部設有冷凝器及冷凝水受槽、底部連接中間體受槽和泵，泵通過管道連接于胺化釜頂部，胺化釜的頂部連接冷凝器及醇受槽、底部連接胺化中間體受槽。

實施例1：

首先在胺化成鹽釜加二甲胺700L、鹽酸400L，PH值約為6.5，進行脫水反應，溫度控制在90℃，反應12小時，成鹽后加甲醛570L溶解反應，反應溫度40℃、時間6小時得反應中間體。

反應中間體由泵打入胺化釜，加入270L甲醇和400L二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40℃、時間8小時，反應結束后加熱至60℃脫醇，然后加堿液400L，PH值約為10，進行堿化反應，反應溫度40℃、4小時，得到胺化中間體約700L。胺化中間體經過加酸加堿開環閉環重排后，再水解得到甲基環戊烯醇酮。

實施列2：

首先在胺化成鹽釜加二甲胺600L、鹽酸340L，PH值約為6.5，進行脫水反應，溫度控制在90℃，反應時間12小時，成鹽后加甲醛490L溶解反應，反應溫度40℃、時間6小時，得反應中間體。

反應中間體進入胺化釜，加入230L甲醇和340L二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40℃、時間4小時，反應結束后加熱至60℃脫醇，加堿液400L，PH值約為10，進行堿化反應，得到胺化中間體約650L。胺化中間體經過加酸加堿開環閉環重排后，再水解得到甲基環戊烯醇酮。