[發(fā)明專利]治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210446628.5
• 申請(qǐng)日: 2012-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN102885858A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何道峰;郝振平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明賽諾制藥有限公司
• 主分類號(hào): A61K35/64
• 分類號(hào): A61K35/64;A61P1/16;A61P31/20
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務(wù)所 53112
• 代理人: 鄧麗春;程韻波

1.治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A、滅活粉碎：美洲大蠊鮮蟲采用80℃～90℃的熱水殺死，控溫在60℃±5℃范圍內(nèi)烘干，粉碎，過(guò)24目篩，制得美洲大蠊粗粉；

B、提取：將步驟A所得美洲大蠊粗粉在75～80℃溫度下進(jìn)行3～5次回流提取，第一次提取時(shí)，加粗粉重量5～8倍量濃度90%～95%的乙醇，提取時(shí)間為4~6小時(shí)；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量濃度90%～95%的乙醇，提取時(shí)間為3~5小時(shí)；提取過(guò)程中，乙醇溫度均保持在75～80℃；提取完成后，合并提取液，過(guò)濾得乙醇提取液；?

C、一級(jí)濃縮：將步驟B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、溫度50～60℃的條件下減壓濃縮，至比重為1.05～1.15時(shí)，得乙醇濃縮液；?

D、脫脂吸附：將步驟C所得乙醇濃縮液加入乙醇濃縮液重量7～10倍量的蒸餾水，邊攪拌邊升溫至80~90℃后，攪拌10～60分鐘，攪拌速度為20～60轉(zhuǎn)/分，然后保溫靜置1～5小時(shí)使油水分層；收集下層水液，經(jīng)濾紙過(guò)濾后，在所得濾液中加入乙醇濃縮液0.5~1.0倍量藥用活性炭在40~60℃溫度下攪拌30~60分鐘，使其充分吸附；?

E、洗脫：將步驟D所得含活性炭藥液裝入層析柱中，放出藥液，先用藥用活性炭10~30倍量蒸餾水洗滌，水洗液棄去；再用藥用活性炭30~60倍量的洗脫劑洗脫，收集洗脫液，經(jīng)濾紙過(guò)濾，得洗脫濾液；

F、二級(jí)濃縮：將步驟E所得洗脫濾液在溫度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa條件下減壓濃縮，濃縮至比重為1.20～1.30時(shí)，得治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏；

G、干燥粉碎：將步驟F所得治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50℃～60℃溫度、真空度-0.04～-0.07MPa的條件下真空干燥，粉碎為細(xì)粉，即得到用于治療乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟B按照以下方法進(jìn)行生產(chǎn)：用濃度為90%～95%的乙醇回流提取4次美洲大蠊粗粉：第一次提取時(shí)，加粗粉重量6倍量濃度90%～95%的乙醇，提取時(shí)間為5小時(shí)；第二次加粗粉重量4倍量濃度90%～95%的乙醇，提取時(shí)間為4小時(shí)；第三次加粗粉重量4倍量濃度90%～95%的乙醇，提取時(shí)間為4小時(shí)；提取過(guò)程中，乙醇溫度均保持在75～80℃,提取完成后，合并三次提取液，過(guò)濾得乙醇提取液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟D可以按照以下方法進(jìn)行生產(chǎn)：將步驟C所得乙醇濃縮液加入乙醇濃縮液重量8倍量的蒸餾水，邊攪拌邊升溫至80~90℃后，攪拌40分鐘，攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分，然后保溫靜置3小時(shí)使油水分層；收集下層水液，經(jīng)濾紙過(guò)濾后，在所得濾液中加入濾液0.8倍量藥用活性炭在50℃溫度下攪拌45分鐘，使其充分吸附。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟D可以按照以下方法進(jìn)行生產(chǎn)：將步驟C所得乙醇濃縮液加入乙醇濃縮液重量8倍量的蒸餾水，邊攪拌邊升溫至80~90℃后，攪拌40分鐘，攪拌速度為40轉(zhuǎn)/分，然后保溫靜置3小時(shí)使油水分層；收集下層水液，經(jīng)濾紙過(guò)濾后，在所得濾液中加入濾液0.8倍量藥用活性炭在50℃溫度下攪拌45分鐘，使其充分吸附。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟E可以按照以下方法進(jìn)行生產(chǎn)：將步驟D所得含活性炭藥液裝入層析柱中，放出藥液，先用20倍量蒸餾水洗滌，水洗液棄去；再用步驟D所得濾液50倍量濃度20%、PH值2.23的醋酸乙醇液洗脫，收集洗脫液，經(jīng)濾紙過(guò)濾，得洗脫濾液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟E中所用洗脫劑為濃度10%~20%、PH值2.0~3.0的醋酸乙醇液或濃度10%~20%醋酸的水飽和正丁醇溶液或苯酚濃度為10%~20%的苯酚乙醇液。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制備方法，其特征在于，所述步驟E中所用洗脫劑為濃度10%~20%、PH值2.0~3.0的醋酸乙醇液或濃度10%~20%醋酸的水飽和正丁醇溶液或苯酚濃度為10%~20%的苯酚乙醇液。