[發明專利]一種硫氯化異丁烯的生產設備及方法

無效

• 申請號: 201210446217.6
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102949976A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 王憲法;付志強;付守法;張鐵華
• 申請（專利權）人: 沈陽廣達化工有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07D341/00
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 楊濱

技術領域

本發明涉及一種氣液反應釜，尤其涉及一種釜體底部為多孔結構的氣液反應釜，其主要用于常溫下一氯化硫與異丁烯的反應設備。

背景技術

硫化異丁烯（T321）是一種含硫添加劑單劑，其廣泛用于調制高檔齒輪油、抗磨液壓油、切削油、潤滑脂及工業油的主要極壓抗磨劑。世界范圍內其生產工藝主要是以異丁烯、一氯化硫和堿金屬或堿土金屬硫化物為原料經加合反應和硫化脫氯反應進行的。

反應中生成副產物氯化氫、硫化氫。其中，一氯化硫（又名二氯化二硫、單氯化硫）常溫常壓下為淺黃色油狀液體，并具有特殊刺激性氣味；其在空氣中易發煙，對粘膜有極強的刺激性；室溫下穩定，100°C時易分解為相應單質，300°C時則完全分解；能被金屬還原為氯化物和硫化物；與氯氣反應生成二氯化硫。能與金屬氧化物或硫化物反應生成金屬氯化物。異丁烯（又名2-甲基丙烯）常溫常壓下為氣體，其對人體具有致畸、致癌、致突變等諸多不利影響。綜上所述，一氯化硫與異丁烯的氣液反應須密閉環境下進行，并避免使用金屬設備，防止一氯化硫的氯化腐蝕。

在許多化工產品生產中，氣相物料與液相物料于氣液反應釜中進行，參考圖4所示的專利CN2635202中所述的一種氣液反應釜，包括上封頭、釜體，上封頭與釜體固定連接在一起，釜體內設有攪拌器，釜體外帶有夾套。液相物料由上封頭頂部進入，氣相物料由釜體內設置的氣體分布器進入環狀導氣孔，然后與釜體內液相原料反應。

上述專利雖然能高效平穩的多點同步進行大多數的氣液反應，但其應用到硫化異丁烯的生產中顯然不理想，理由如下：①改用搪瓷作為反應設備材料，由于搪瓷自身的低韌性、易碎等特點，僅通過進氣口與釜體的單點固定方式，在攪拌渦流的強烈作用下極易脫離釜體導致安全事故；②由于反應釜體必須采用密封結構，如果在釜體上增設氣體分布器加固支架會導致難以密封；③現有的氣液反應釜長徑比難以符合硫化異丁烯的工藝條件，導致異丁烯無法與一氯化硫充分反應就被排放到了釜體上部的空腔中，導致氣體大量滯留，不但使釜體內壓強增大不易反應氣壓，而且影響了反應效率浪費了大量原料；④一氯化硫與異丁烯反應過程極為劇烈，反應過程放出大量熱，若不能很好的控制進氣量易導致釜體內溫度過高，反應溫度難以得到有效控制，同時高溫易導致一氯化硫分解，副產物量增多，降低了收率，提高了生產成本；⑤異丁烯的進氣量難以得到有效控制，導致反應溶液中局部溫度過高，副產物增多。

發明內容

為解決一氯化硫與異丁烯反應條件難以控制，現有技術反應設備難以應用等問題，本發明的提供了一種多點反應釜及一種使用該設備的硫氯化異丁烯的生產方法。

本發明提供了如下技術方案：一種硫氯化異丁烯生產設備，包括搪瓷氣液反應釜與降膜吸收塔，其技術要點是：所述搪瓷氣液反應釜包括上封頭、釜體、攪拌軸，攪拌軸上設有攪拌葉，釜體外設有夾套，夾套上設有冷卻劑進液口與出液口，上封頭與釜體連接在一起，釜體上部設有進料口、排氣口，排氣口與降膜吸收塔相連通，釜體底部中心設有出料口，釜體底部設有進氣管，在出料口的周圍同軸均勻分布三至五根進氣管；釜體長徑比為2~3.5：1。

所述釜體的容積為3000L。

一種使用上述反應設備的硫氯化異丁烯的生產方法，其技術要點是，包括如下步驟：開啟冷卻循環水，將2500L~2800L的一氯化硫加入到反應釜中，開啟攪拌裝置；然后通過進氣管向反應釜中通入異丁烯，首次通入量為10kg/h，在10-90kg/h之間調節總通氣量，保持反應釜內反應液微沸狀態，逐漸增大進氣管的總通氣量；反應完全后，停止通氣，關閉攪拌裝置，打開出料閥，通過出料口將硫氯化異丁烯溶液排出。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

（1）反應釜底部采用多孔結構，使單氯化硫與異丁烯進行多點反應，使反應過程趨于平穩，反應溫度易控制，副產物量減少，縮短了反應時間，提高了產率，降低了生產成本；

（2）采用特定長寬比，使異丁烯有充分的反應時間，避免原料的浪費；

（3）克服搪瓷低韌性、易碎等缺陷，無需設置單獨排氣環管，避免了安全事故的發生。

附圖說明

圖1為本發明的一種多點反應釜的結構示意圖。

圖2為圖1沿A-A線剖面圖。

圖3為本發明的反應設備連接關系示意圖。

圖4為現有的一種氣液反應釜剖面結構示意圖。