[發明專利]一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法

有效

• 申請號: 201210445999.1
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102911518A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 石榮火;陳文星;嚴燕青;葉華
• 申請（專利權）人: 蘇州衷中醫藥科技有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

技術領域

本發明涉及一種食品領域，具體涉及一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法。

背景技術

梔子黃色素是從茜草科植物梔子果實中提取的一類天然水溶性黃色素，其主要成分是類胡蘿卜素類的藏花素和藏花酸。國內外學者對梔子黃色素進行了大量的研究，發現其有清熱祛火、涼血利膽、降低膽固醇和抗癌保健等功效。梔子黃色素在食品行業主要作為一種天然的食用色素應用，其色澤鮮艷、無毒、穩定性較好、染色能力強，被廣泛應用于食品、藥品及化妝品等領域。隨著人們對天然食用色素的青睞，國內外對梔子黃色素需求量逐年增長。但受種植地域適宜性的制約，能夠種植梔子的區域有限，我國作為梔子的主要產區，其年生產梔子黃色素數百噸，但多為色價小于200的產品，除部分供國內使用外，還有相當大的數量作為初級產品出口日本供二次加工應用。

目前國內外使用的梔子黃色素仍是一種混合物，是以水溶性類胡蘿卜素西紅花苷類為主要成分，還含有部分環烯醚萜苷類（主要為梔子苷）及綠原酸等雜質。梔子苷是引起梔子黃色素綠變的主要因素，綠原酸在儲存及使用過程中容易被氧化，是引起梔子黃色素灰變的主要因素。因此梔子黃色素產品中對梔子苷和綠原酸兩種雜質必須加以控制。梔子黃色素水溶液在紫外-可見光區有三個吸收峰：238nm、325nm、440nm，分別是梔子苷，綠原酸，西紅花苷和西紅花酸的特征吸收峰。通常將A₂₃₈／A₄₄₀和A₃₂₅／A₄₄₀比值來分別表示梔子苷和綠原酸的相對含量，作為可能綠變和灰變的質量指標。A₂₃₈／A₄₄₀≦0.4可避免綠變的發生,?A₃₂₅／A₄₄₀≦0.36可避免灰變的發生。色價和A₂₃₈／A₄₄₀和A₃₂₅／A₄₄₀比值是梔子黃色素產品品質的衡量指標，色價愈越高，A₂₃₈／A₄₄₀和A₃₂₅／A₄₄₀比值越低代表產品的質量越佳。

目前梔子黃色素的主要精制有大孔吸附樹脂法、聚酰胺法、超濾法、溶劑萃取法等。

專利號為200610081510.1的發明專利，公開了一種“高色價梔子黃色素提取新方法”，過程包括用一種溶劑如水、甲醇、乙醇等或以水為主的混合溶劑，加熱回流提取2—3次，再將濾液減壓濃縮后用不溶于水的有機溶劑如石油醚、異丙醇、丁醇等萃取，濃縮萃取液到一定比例，冷卻后析出固體，真空干燥后得高色價的梔子黃色素。該方法的缺點也十分明顯，梔子黃色素主要為西紅花酸與不同糖結合而成的一系列酯苷，其水溶性很好，但難溶于不含水的有機溶劑，包括石油醚、醋酸乙酯、正丁醇。該發明專利中所列的有機溶劑石油醚顯然除西紅花酸有極微量溶解外，對其他西紅花苷均不溶；所列的異丙醇為與水混溶溶劑，該專利卻將其歸于不溶于水的有機溶劑用作萃取溶劑，值得商榷。僅有正丁醇或異丁醇可作為合適的萃取溶劑。但正丁醇或異丁醇對梔子黃色素溶解度仍不大，萃取次數及溶劑使用量均較大，且正丁醇或異丁醇沸點高于100℃，溶劑回收較難，回收能耗相對較高，綜合生產成本相對較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法，該方法運用了雙相萃取技術，并結合柱色譜除雜，獲得色價高，A₂₃₈／A₄₄₀和A₃₂₅／A₄₄₀均小于0.2低的梔子黃色素，收率高，有機溶劑使用量可明顯減少，溶劑回收相對容易，能耗較低。

本發明的目的是通過如下技術方案完成的。

一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法，將梔子黃色素粗品，用含鹽水溶液與有機溶劑組成的雙相溶液萃取，收集有機溶劑相；將所述有機溶劑相除去有機溶劑，得稠浸膏；將所述稠浸膏溶于水，上大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱吸附，先用水洗脫鹽，再用10%-30%的乙醇水溶液或10%-30%的甲醇水溶液洗脫雜質，最后用40-100%的乙醇水溶液或40-100%的甲醇水溶液洗脫并收集洗脫液；將所述洗脫液濃縮、干燥后即得色價大于600、A₂₃₈／A₄₄₀和A₃₂₅／A₄₄₀均小于0.2的梔子黃色素；以上百分數均為質量百分數；

所述有機溶劑為以下兩類之一：