[發明專利]一種包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201210445646.1
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102965196A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 黃洪;陳炎豐;司徒粵;張心亞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;B01J13/14
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）壁材預交聯：以三聚氰胺-甲醛預聚物為壁材，以脲為改性劑，進行預交聯，得到預交聯后的壁材溶液；

（2）芯材乳化：以香精油為芯材，與預交聯后的壁材溶液形成水包油乳液；

（3）囊壁形成：攪拌水包油乳液，形成囊壁；

（4）終止交聯反應：加入堿溶液終止交聯反應。

2.根據權利要求1所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述壁材預交聯：以三聚氰胺-甲醛預聚物為壁材，以脲為改性劑，進行預交聯，得到預交聯后的壁材溶液，具體為：

在每1.2~2.1g的分散劑中加入120~160g的去離子水，調節pH為8.0~9.0，在30~50℃條件下將分散劑乳化，冷卻至室溫；

加入6.5~17.2g固含率為24~50%、甲醛殘留量低于0.2%的三聚氰胺-甲醛預聚物；加入甲醛溶液，使加入的甲醛總含量為0.18~0.32g；再加入0.5~1.0g的脲；接著用乙酸稀溶液調節pH=3.5~4.5，在室溫條件下，調節轉速300~600rpm，攪拌105~150min；所述三聚氰胺-甲醛預聚物以三聚氰胺和甲醛質量比在1:（0.4~6）制備。

3.根據權利要求1所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述芯材乳化：以香精油為芯材，與預交聯后的壁材溶液形成水包油乳液，具體為：將預交聯后的壁材溶液倒入乳化釜中，加入0.3~0.9g乳化劑、0.2~0.6g消泡劑，再次調節pH值為3.5~4.5；接著，加入12.0~18.0g的香精油，在冰水浴中，調節乳化機轉速1200~3000rpm，乳化30~40min，形成水包油乳液。

4.根據權利要求1所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述囊壁形成：攪拌水包油乳液，形成囊壁，具體為：

將水包油乳液在室溫條件下以300~600rpm速度攪拌30~40min；接著，升高溫度至65~75℃，以300~600rpm速度攪拌6~7h。

5.根據權利要求1所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述終止交聯反應，加入堿溶液終止交聯反應，具體為：

將步驟（3）得到的產物冷卻至室溫，用碳酸鈉稀溶液調節pH=10~11，終止交聯反應。

6.根據權利要求2所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述分散劑為丙烯酸馬來酸酐共聚物、苯乙烯馬來酸酐共聚物和丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物中的任意一種或兩種以上。

7.根據權利要求3所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述乳化劑為含10個碳原子的烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脫水山梨醇酯、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任意一種或兩種以上。

8.根據權利要求3所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述消泡劑為正丁醇、磷酸三丁酯、水性硅油中的任一組分或兩種以上。

9.根據權利要求3所述的包覆香精油的脲改性蜜胺樹脂微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述乳化釜采用304#不銹鋼制成，內徑為90mm，壁厚為5mm，乳化釜內壁焊接有分布均勻的3塊擋板；所述擋板的水平橫截面為圓心角為30°，半徑為8mm的扇形。