[發明專利]一種三聯季銨鹽型陽離子表面活性劑及制備方法

無效

• 申請號: 201210445256.4
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102942493A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 張瑞;彭林;秦妮;周金位;葉仲斌
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12;C09K8/035;C09K8/584;C09K8/54
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1.一種三聯季銨鹽型陽離子表面活性劑，其特征在于：該表面活性劑的化學名稱為三聚[甲基烷基雙{2-(雙甲基烷基胺)}乙基]鹵化銨，代號為TDBC，其結構式為：

式中，X^-為鹵素Cl^-或Br；n=12、14、16或18。

2.一種如權利要求1所述的三聯季銨鹽型陽離子表面活性劑的制備方法，其特征在于：先在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口反應容器中，加入二乙烯三胺1mol，用滴液漏斗緩慢加入質量百分濃度為85%的甲酸溶液，開動攪拌裝置，緩慢加熱升溫至95℃，用滴液漏斗再加入質量百分濃度為37%的甲醛溶液，恒溫反應7～13小時，其中二乙烯三胺與甲酸溶液、甲醛溶液的摩爾比為1：6～7：6～7，反應完全后，取下三口反應容器上面的設備，趁熱將反應液倒入燒杯；保持液體溫度60℃～80℃，往燒杯中滴加NaOH溶液，搖勻，直至形成白色乳狀液，調節液體的pH值在10～12之間，靜止待其分層，取上層油狀物減壓蒸餾，取溫度為128～132℃，真空壓力為60mmHg的餾分，獲得無色透明液體，即為中間體N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺；其次往三口反應容器中加入1mol上述中間體，溶劑無水乙醇70ml，再逐滴加入3.5～4.5摩爾溴代烷或氯代烷，烷基碳原子數為12、14、16或18，反應溫度為100℃，在磁力攪拌下反應48~72小時，反應完后冷卻至室溫，用旋轉蒸發儀蒸發除去溶劑，最后用乙醇/乙酸乙酯混合溶劑重結晶提純，在真空干燥器中，于溫度為50℃條件下干燥12小時，制得白色粉末狀產物TDBC。