[發(fā)明專利]一種高含量鎢摻雜的納米VO2粉體材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210444845.0
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103803652A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設計）人: 劉暢;劉英博;喬東才
• 申請（專利權）人: 深圳市潤麒麟科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G31/00;B82Y30/00
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1.一種具有高含量鎢摻雜的納米二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（一）首次摻雜

①將V₂O₅加入去離子水調(diào)漿，再加入草酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至5-7，微熱（40-60℃）攪拌；

②向步驟①所獲溶液中，加入濃鹽酸，微沸，而后加入N₂H₄·2HCl的水溶液充分反應后得VOCl₂溶液；

③向步驟②所獲溶液中通入二氧化碳驅(qū)氧，在繼續(xù)通入二氧化碳的情況下，同時滴加NH₄HCO₃水溶液和Na₂WO₄水溶液；待溶液滴加完畢后，再靜置0.5~24h；待晶體析出后真空抽濾，洗滌，得到首次摻雜的含鎢前軀體中間產(chǎn)物；

（二）二次摻雜

（a）將所述首次摻雜的含鎢前軀體中間產(chǎn)物、白鎢酸、助劑混合均勻進行研磨，放入坩鍋中；

（b）將步驟（a）中裝有物料的坩鍋放入馬弗爐中升溫至600-850℃，保溫30-60min，得到熔融產(chǎn)物；

（c）將步驟（b）的熔融產(chǎn)物進行水淬，同時快速攪拌，得到溶膠，將該溶膠靜止20-40分鐘后再進行干燥得到摻雜干凝膠；

（d）將步驟（c）得到的摻雜干凝膠進行研磨后，于管式爐中還原氣氛下500-700℃熱還原1-3h，再在保護氣體下保溫7-10h后退火處理，得到高含量鎢摻雜的納米二氧化釩粉體。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：優(yōu)選該高含量鎢摻雜的納米二氧化釩粉體分子式為V_1.960-1.975W_0.025-0.040O₂，優(yōu)選其相變溫度為7-48℃，其平均粒徑優(yōu)選100nm-500nm，更優(yōu)選100nm-200nm。

3.根據(jù)權利要求1-2之一所述的制備方法，其特征在于：在步驟（一）①中，優(yōu)選草酸水溶液的濃度為0.1-10g/mL，滴加速度為10-20mL/min；優(yōu)選V₂O₅與去離子水的質(zhì)量用量比為1：2-4；優(yōu)選微熱攪拌1-1.5小時。

4.根據(jù)權利要求1-3之一所述的制備方法，其特征在于：在步驟（一）②中，優(yōu)選濃鹽酸的加入量為100-300mL，并分3-5次加入；優(yōu)選微沸時間為5-10min；優(yōu)選N₂H₄·2HCl的水溶液的濃度為0.1-10g/mL，加入量為10-15毫升；更優(yōu)選以0.5-1.0mL/min的滴加速度加入；優(yōu)選將得到的VOCl₂溶液再用去離子水稀釋至1-3mol/L。

5.根據(jù)權利要求1-4之一所述的制備方法，其特征在于：在步驟（一）③中優(yōu)選二氧化碳驅(qū)氧的時間為10-30min；優(yōu)選NH₄HCO₃水溶液的濃度為0.1-1.5?mol/L或Na₂WO₄水溶液的濃度為0.2-0.5mol/L；優(yōu)選前述原料相對摩爾用量為V₂O₅：NH₄HCO₃：Na₂WO₄＝1：2-3：0.01-0.03；優(yōu)選所述洗滌為依次用飽和NH₄HCO₃溶液、去離子水、無水乙醇和無水乙醚各洗滌3次。

6.根據(jù)權利要求1-5之一所述的制備方法，其特征在于：在步驟（二）（a）中，優(yōu)選研磨時間為5-20分鐘；優(yōu)選白鎢酸的摩爾用量以V₂O₅計為V₂O₅：白鎢酸＝1：0.02-0.1；優(yōu)選助劑可選自C_1-4的醇、水或其混合物，更優(yōu)選助劑的質(zhì)量用量以V₂O₅計為V₂O₅：助劑＝1：10-60。