[發明專利]一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法及裝置

有效

• 申請號: 201210444640.2
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102998249A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王亭杰;袁菊興;韋冰心;董澤友;趙琳;王鋼;高晗;齊東輝;喬冰;宣邦文
• 申請（專利權）人: 安徽安納達鈦業股份有限公司;清華大學
• 主分類號: G01N17/00
• 分類號: G01N17/00
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 莫祚平

1.一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法，包括以下具體步驟：

（1）?試劑準備

a、?用分析純羅丹明B配制濃度為50mg/l的溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存；

b?、用50mg/l羅丹明B溶液稀釋得到1l的4mg/l檢測用溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存；

c、?用50mg/l的羅丹明B溶液稀釋配制濃度分別為2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、10mg/l的標準溶液各200ml，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存；

d、將待測金紅石型鈦白粉樣品置于105℃烘箱中干燥2h以上，然后，冷卻至室溫；

（2）?檢測操作

a、量取100ml的2～6mg/l羅丹明B溶液，加入石英反應器中；

b、用分析天平準確稱取200～600mg待測樣品，加入石英反應器中；

c、向反應器中放入磁子，隨即蓋上石英玻璃片，并從周邊將玻璃片與反應器粘連固定；

d、將反應器置于檢測箱內的冷卻水槽中，調整位置，保證檢測箱頂部的紫外燈燈管與反應器上表面正平行；

e、開啟冷卻水槽循環水裝置，溫度設定為25℃，開啟磁力攪拌器，慢速攪拌，保證鈦白粉漿液中顆粒穩定懸浮；

f?、開啟空氣瓶減壓閥，調整閥門至流量計讀數穩定在50ml/min，將空氣管插入反應器進口處，排氣管接出檢測箱外，關閉檢測箱門，記錄時間，開始暗吸附過程；

g、?30min后，打開檢測箱門，吸取5ml反應液，置于5ml離心管中；關閉檢測箱門，開啟燈管電源，記錄時間，開始光催化降解過程；

h、?用離心機將反應液進行離心分離，設定離心機轉速為6000r/min，離心時間10min，將反應液進行一次離心，后吸取上清液置于5ml離心管中進行二次離心；兩次離心后的清液置于離心管中，標記為0^#樣品液，置于試管架上避光保存；

i?、30min后，關閉燈管電源，重復2.7、2.8步驟，直至光催化反應時間達到2h，催化降解過程結束；分別得到離心后的清液，依次標記為1^#、2^#、3^#、4^#樣品液，置于試管架上避光保存，操作期間保持反應溫度和溶液中的含氧量恒定；

（3）樣品測定

a、?測定前2h，開啟紫外可見分光光度計進行預熱；

b、?儀器測定波長設定為554nm，在石英比色皿中加入去離子水，進行檢測校零；

c?、用1.3中配制的標準溶液測定標準曲線，要求標準曲線的線性相關度大于0.98；

d?、依次測定0^#、1^#、2^#、3^#、4^#樣品液濃度，每組樣品液進行3～4次重復測定，并取測量平均值；

（4）?數據處理

a、?將0^#、1^#、2^#、3^#、4^#樣品液的濃度標記為C_i（i=0、1、2、3、4），按照式（1）計算得到光催化降解過程的降解率；

?（1）

b、?將降解率取對數按照式（2）對時間進行線性擬合，得到線性相關系數（計算方法見附1），線性相關系數高于0.85時，上述數據可信，低于0.85時，需重新檢測；

?（2）

附1：線性相關系數計算

為數據點，在本操作規程中，（i=0、1、2、3、4）

平均值???? 線性相關系數

。