[發(fā)明專利]脈沖激光沉積制備片狀納米氧化鈷陣列電極材料的方法及其應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210444498.1
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102965625A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設計）人: 王雪峰;王雅蘭;王歡文
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學
• 主分類號: C23C14/28
• 分類號: C23C14/28;C23C14/08;C23C14/58
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于電化學儲能領域，具體涉及一種脈沖激光沉積制備片狀納米氧化鈷陣列電極材料的方法及其應用。

背景技術(shù)

超級電容器是一種新型儲能器件，其兼具二次電池能量密度高和傳統(tǒng)電容器功率密度大的優(yōu)點，因而越來越受到廣泛關(guān)注。影響超級電容器電化學性能的核心部分是電極材料，因此尋找性能良好，價格低廉，對環(huán)境無污染的電極材料已成為促進超級電容器發(fā)展的關(guān)鍵。根據(jù)采用的電極材料的不同，超級電容器可分為碳電極、金屬氧化物電極和導電聚合物電極電容器。目前，廉價金屬氧化物由于具有超電容特性而成為研究的熱點。其中氧化鈷具有較高的氧化還原活性，其理論比電容高達3560?F?g^?1，是一種具有良好發(fā)展前景的超級電容器電極材料。

氧化鈷的制備方法有化學氣相沉淀法，溶膠凝膠法，液相沉淀法，水熱法等。這些傳統(tǒng)方法都存在制備流程長，過程復雜，易團聚及環(huán)境污染等問題。而脈沖激光沉積方法具有易于改變薄膜沉積條件，污染小，易于生長高熔點難熔化合物等優(yōu)勢，被廣泛應用于各種氧化物薄膜沉積。

中國專利（CN10151058.1，2006）提供了一種脈沖激光沉積Si基VO₂薄膜取向生長的方法，在Si沉底上獲得了表面質(zhì)量好，結(jié)晶完整，高取向的VO₂薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種脈沖激光沉積制備片狀納米氧化鈷陣列電極材料的方法及其應用，本發(fā)明方法制備出的氧化鈷薄膜具有優(yōu)異的電化學性能，可用作超級電容器電極材料。

本發(fā)明提出的脈沖激光沉積制備片狀納米氧化鈷陣列電極材料的方法，具體步驟如下：

（1）將高純度的（99.99%）鈷靶、鋁靶以及基片分別放置于真空室內(nèi)，調(diào)節(jié)基片與鈷靶和鋁靶的距離為3cm，利用機械泵和渦輪分子泵將真空室抽至壓力為10^-4Pa，通入由氧氣與氫氣組成的混合氣體，再將基片加熱到240-260℃；

（2）開啟Nd:YAG脈沖激光器，利用分光鏡將激光分為兩束光，并通過透鏡分別聚焦到鈷靶和鋁靶上，沉積110-130min后得到Co、Al雙金屬氧化物薄膜；

（3）取出基片，將其浸于NaOH溶液中靜置8-10小時，除去其中的氧化鋁，即可得到片狀納米氧化鈷陣列薄膜，干燥后，進行表征和電化學性能測試。

本發(fā)明中，步驟(1)中所述的氧氣與氫氣的體積比為1：1-2：1。

本發(fā)明中，步驟(3)中所述NaOH溶液為3M?NaOH溶液。

利用本發(fā)明方法制備得到的片狀納米氧化鈷陣列電極應用于超級電容器電極材料。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明電化學性能測試結(jié)果表明此薄膜電極具有較高的比電容，極佳的倍率特性和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性，在超級電容器電極材料方面具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為脈沖激光沉積制備Co、Al雙金屬氧化物薄膜的裝置示意圖。

圖2為Co、Al雙金屬氧化物薄膜的掃描電子顯微鏡（SEM）圖（低倍）。

圖3為Co、Al雙金屬氧化物薄膜的掃描電子顯微鏡（SEM）圖（高倍）。

圖4為片狀納米氧化鈷陣列的掃描電子顯微鏡（SEM）圖（低倍）。

圖5為片狀納米氧化鈷陣列的掃描電子顯微鏡（SEM）圖（高倍）。

圖6為Co、Al雙金屬氧化物薄膜（實線）和片狀納米氧化鈷陣列（虛線）的拉曼譜圖。

圖7為片狀納米氧化鈷陣列電極在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線。

圖8和圖9分別為片狀納米氧化鈷陣列電極在不同電流密度下的放電曲線。

圖10為不同電流密度下片狀納米氧化鈷陣列電極的比電容值。

圖11為片狀納米氧化鈷陣列電極的循環(huán)壽命圖。

圖中標號：1為Nd:YAG脈沖激光器，2為旋轉(zhuǎn)靶，3為進氣管，4為激光燒蝕產(chǎn)生的羽流，5為真空室，6為基片，7為鈷靶，8為鋁靶。

具體實施方式

下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。

實施例1：

（1）將高純度的（99.99%）鈷靶和鋁靶以及Mo基片放置于真空室中，調(diào)節(jié)基片與靶材間的距離為3cm。圖1為系統(tǒng)裝置示意圖，利用機械泵和渦輪分子泵將真空室抽至壓力為10^-4Pa，通入氧氣與氫氣混合氣體（O₂：H₂=2:1），氣體壓力約為30?Pa，再將基片加熱到250℃；