[發(fā)明專利]啞鈴狀分子印跡攪拌棒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210444491.X
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103111260A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周學(xué)敏;汪洋;吳小莉;王舒;王若愚;吳金華
• 申請（專利權(quán)）人: 南京醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

1.一種啞鈴狀分子印跡攪拌棒的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

a）將啞鈴狀攪拌棒依次經(jīng)過堿和酸浸泡，再通過去離子水洗滌至中性后進(jìn)行活化，然后置于硅烷偶聯(lián)劑中進(jìn)行硅烷化反應(yīng)；

b）將步驟a）硅烷化后的啞鈴狀攪拌棒浸入三羥甲基丙烷三丙烯酸酯溶液中進(jìn)行反應(yīng)，對攪拌棒表面進(jìn)行接枝反應(yīng)；

c）將模板分子伐地那非和功能單體置于致孔劑中預(yù)聚6～12h后，再加入交聯(lián)劑及引發(fā)劑，放入步驟b）接枝后的啞鈴狀攪拌棒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于55℃～60℃聚合4～12h；

d）重復(fù)一次以上步驟c）中對啞鈴狀攪拌棒的聚合反應(yīng)，再取出啞鈴狀攪拌棒進(jìn)行老化至少1h，最后用甲醇乙酸混合液洗脫模板分子，得到啞鈴狀分子印跡攪拌棒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a）中，所述的堿為0.5～2mol/L的NaOH溶液；酸為0.1～1.0mol/L的HCl溶液；堿或酸的浸泡時(shí)間分別為1～2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a）中，活化的方式為真空50～70℃下干燥1～2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a）中，所述硅烷偶聯(lián)劑為質(zhì)量百分比濃度為10～30%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液；硅烷化反應(yīng)時(shí)間為1～2h；硅烷化反應(yīng)后用乙醇洗凈。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b）中，所述三羥甲基丙烷三丙烯酸酯溶液為質(zhì)量濃度為50～75%的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯甲醇溶液；接枝反應(yīng)后用甲醇洗凈，真空干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟c）中，所述功能單體為甲基丙烯酸或三氟甲基丙烯酸；所述致孔劑為甲苯和甲醇；所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟c）中，所述模板分子伐地那非在致孔劑中的濃度為0.1-0.2mol/L；功能單體在致孔劑中的體積濃度為0.2-0.5%；引發(fā)劑的摩爾量為模板分子摩爾量的10%～20%；致孔劑中甲苯和甲醇的體積比為3-5：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于步驟c）中，所述模板分子伐地那非與功能單體和交聯(lián)劑之間的摩爾比為1：3-5：23-25。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d）中，對啞鈴狀攪拌棒的聚合反應(yīng)重復(fù)三次以上；所述老化的條件為真空50～70℃下干燥1～6h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d）中，所述甲醇乙酸混合液中甲醇與乙酸的體積比為8-10：1。