[發明專利]一種四苯基卟吩的制備方法

有效

• 申請號: 201210444418.2
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102952143A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 王勤波;葉翔
• 申請（專利權）人: 衢州市科揚化工有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向聚合反應器中加入溶劑、芳香醛和吡咯后加熱至回流，芳香醛和吡咯的摩爾比為1~2:1，使反應體系中吡咯的摩爾濃度為0.1~0.4mol/L，回流0.2~0.5小時后停止加熱，冷卻至常溫，過濾得到濾液和濾餅；

(2)將步驟（1）得到的濾餅和丙酸加入氧化反應器內加熱至回流后，通入含氧氣體進行氧化，氧化時間為0.3~1小時，所述濾餅與丙酸質量比為0.5~3:100，氧化結束后冷卻、過濾得濾餅和濾液，將濾餅洗滌、離心、干燥即得到四苯基卟吩產品。

2.根據權利要求1所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的芳香醛結構式如下所示：其中，取代基R₁、R₂、R₃分別選自氫、烴基、烷氧基、羥基或鹵素中的一種。

3.根據權利要求2所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的芳香醛選自苯甲醛、對氯苯甲醛、對氟苯甲醛、鄰氯苯甲醛、鄰氟苯甲醛、鄰甲基苯甲醛、對甲基苯甲醛、鄰甲氧基苯甲醛、對甲氧基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、對羥基苯甲醛、間氯苯甲醛、間羥基苯甲醛、間甲氧基苯甲醛中的一種。

4.根據權利要求1所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的溶劑選自丙酸、或者丙酸與苯、甲苯、對二甲苯、環己烷中的一種組成的混合物。

5.根據權利要求1所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的含氧氣體中氧氣的質量百分含量為10~100%。

6.根據權利要求5所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的含氧氣體為純氧、富氧空氣、空氣中的一種。

7.根據權利要求1所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，將步驟（1）中過濾得到的濾液經除水處理后加入聚合反應器中循環使用。

8.根據權利要求1所述的四苯基卟吩的制備方法，其特征在于，將步驟（2）中過濾得到的濾液直接加入或經除水處理后加入氧化反應器中循環使用。