[發明專利]羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土的制備方法

有效

• 申請號: 201210444415.9
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102921379A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 張汝波;黃學斌
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

技術領域

本發明涉及一種羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土的制備方法，屬于有機合成領域。

背景技術

有機膨潤土是指利用有機分子、離子、聚合物改性的膨潤土。改性后的有機膨潤土吸附性能比天然膨潤土大大改善，去除水中有機污染物的能力比原土大大提高。有機膨潤土被應用于染料廢水和造紙廢水中染料的脫除，取得了很好的效果。石油廢水中聚丙烯酰胺也可用有機膨潤土去除。以季銨鹽修飾的有機膨潤土曾被用于廢水中苯酚污染物的去除，去除率最高可達到90%以上。但是實際應用表明，單位質量的有機膨潤土對苯酚的吸附量不高，只能用于低濃度含酚廢水的處理。

發明內容

針對現有的單位質量的有機膨潤土對苯酚的吸附量偏低的問題，本發明提供一種羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土的制備方法，其對水中苯酚的吸附量大大提高，可用于高濃度含酚廢水的處理。采用本發明所述方法制備的羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土由于含有大量羥基，大大加強了對苯酚的吸附作用。

本發明的目的由以下技術方案實現：

一種羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土的制備方法，所述方法步驟如下：

將十二烷基羥乙基二甲基溴化銨溶于水中，得到十二烷基羥乙基二甲基溴化銨的水溶液；然后在所述水溶液中加入膨潤土，得到混合物；所述混合物在65℃水浴中攪拌2小時后抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌，所得濾餅于80～90℃下烘干，再在105℃下活化1小時后，研細過篩得到本發明所述的羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土；

其中，所述十二烷基羥乙基二甲基溴化銨與膨潤土的質量比為1:1～1:2；

所述攪拌采用常規攪拌方式。

有益效果

本發明所述方法在105℃下活化1小時，能夠使最終得到的有機膨潤土吸附苯酚的能力增強；所述羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土由于含有大量羥基，對苯酚的吸附作用大大加強。與常用的十六烷基三甲基溴化銨修飾的有機膨潤土相比，在相同的實驗條件下，對高濃度（50mg/mL）的苯酚水溶液中苯酚的吸附量從569mg/g提高到了860mg/g。

具體實施方式

下面結合具體實施例來詳述本發明，但不限于此。

實施例1～3中使用的膨潤土為遼寧建平縣金利礦業有限公司所產鈉基膨潤土PNa-1。

實施例1

稱取十二烷基羥乙基二甲基溴化銨6.6g，加入100mL水，電磁攪拌溶解，將所得溶液轉入圓底燒瓶中，加入膨潤土10.1g，在65℃水浴中攪拌2小時，然后抽濾，抽濾完畢后濾餅用蒸餾水洗滌2次，把所得濾餅在80℃下烘干，再在105℃下活化1小時，研細過篩，得到羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土。

稱取1.25g所述羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土加入到25mL?50mg/mL的苯酚溶液中，放置24h后，取上層清液，測定水中苯酚的殘留量，計算出羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土對水中苯酚的吸附量為860mg/g。

實施例2

稱取十二烷基羥乙基二甲基溴化銨13.2g，加入200mL水，電磁攪拌溶解，將所得溶液轉入圓底燒瓶中，加入膨潤土20.2g，在65℃水浴中攪拌2小時，然后抽濾，抽濾完畢后濾餅用蒸餾水洗滌2次，把所得濾餅在90℃下烘干，再在105℃下活化1小時，研細過篩，得到羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土。

稱取1.25g所述羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土加入到25mL?75mg/mL的苯酚溶液中，放置24h后，取上層清液，測定水中苯酚的殘留量，計算出羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土對水中苯酚的吸附量為637mg/g。

實施例3

稱取十二烷基羥乙基二甲基溴化銨132g，加入2000mL水，電磁攪拌溶解，將所得溶液轉入圓底燒瓶中，加入膨潤土202g，在65℃水浴中攪拌2小時，然后抽濾，抽濾完畢后濾餅用蒸餾水洗滌2次，把所得濾餅在85℃下烘干，再在105℃下活化1小時，研細過篩，得到羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土。

稱取1.25g所述羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土加入到50mL?50mg/mL的苯酚溶液中，放置24h后，取上層清液，測定水中苯酚的殘留量，計算出羥基表面活性劑修飾的有機膨潤土對水中苯酚的吸附量為820mg/g。

本發明包括但不限于以上實施例，凡是在本發明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發明的保護范圍之內。