[發明專利]一種二羥丙基殼聚糖的制備方法

無效

• 申請號: 201210444408.9
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN103804516A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 楊生桂
• 申請（專利權）人: 揚州鴻信生物制品有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明涉及二羥丙基殼聚糖，具體涉及一種二羥丙基殼聚糖的制備方法。

背景技術

以殼聚糖為原料進行改性制備成水溶性更為優良的多羥基殼聚糖，在很多領域中，具有廣泛的應用，因此，需要對多羥基殼聚糖的制備方法進行研究。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種二羥丙基殼聚糖的制備方法，使其具有簡單、實用等特點。

技術方案：本發明采用的技術方案如下：

一種二羥丙基殼聚糖的制備方法，將殼聚糖加入25~30%的NaOH溶液中，均勻浸泡4~6小時后低溫凍干；殼聚糖和NaOH溶液的質量體積比為2：5；將干燥后的堿性殼聚糖與異丙醇混合攪拌30min，加入縮水甘油，升溫至45℃~50℃反應8~12h，其中殼聚糖、異丙醇、縮水甘油的摩爾比為1：24~26：17~30；反應結束后，加入摩爾量是殼聚糖110~125倍的蒸餾水攪拌至完全溶解，5000r/min離心8min，取上清液于85℃~88℃下旋轉蒸發，除去異丙醇；冷卻后，稀鹽酸調pH值至中性，透析袋透析后凍干即得。

有益效果：該制備方法，簡單實用，所制備的殼聚糖衍生物的親水性更強，反應無需加入催化劑，且多余未反應的縮水甘油通過簡單的透析方法易于除去。具有很好的經濟性和實用性。

具體實施方式

實施例1

一種二羥丙基殼聚糖的制備方法，將殼聚糖加入30%的NaOH溶液中，均勻浸泡4小時后低溫凍干；殼聚糖和NaOH溶液的質量體積比為2：5；將干燥后的堿性殼聚糖與異丙醇混合攪拌30min，加入縮水甘油，升溫至50℃反應8h，其中殼聚糖、異丙醇、縮水甘油的摩爾比為1：24：20；反應結束后，加入摩爾量是殼聚糖125倍的蒸餾水攪拌至完全溶解，5000r/min離心8min，取上清液于88℃下旋轉蒸發，除去異丙醇；冷卻后，稀鹽酸調pH值至中性，透析袋透析30h后凍干即得。

實施例2

一種二羥丙基殼聚糖的制備方法，將殼聚糖加入25%的NaOH溶液中，均勻浸泡6小時后低溫凍干；殼聚糖和NaOH溶液的質量體積比為2：5；將干燥后的堿性殼聚糖與異丙醇混合攪拌30min，加入縮水甘油，升溫至40℃反應10h，其中殼聚糖、異丙醇、縮水甘油的摩爾比為1：26：17；反應結束后，加入摩爾量是殼聚糖121倍的蒸餾水攪拌至完全溶解，5000r/min離心8min，取上清液于80℃下旋轉蒸發，除去異丙醇；冷卻后，稀鹽酸調pH值至中性，透析袋透析后凍干即得。

實施例3

一種二羥丙基殼聚糖的制備方法，將殼聚糖加入28%的NaOH溶液中，均勻浸泡7小時后低溫凍干；殼聚糖和NaOH溶液的質量體積比為2：5；將干燥后的堿性殼聚糖與異丙醇混合攪拌30min，加入縮水甘油，升溫至60℃反應10h，其中殼聚糖、異丙醇、縮水甘油的摩爾比為1：?23：?25；反應結束后，加入摩爾量是殼聚糖120倍的蒸餾水攪拌至完全溶解，5000r/min離心8min，取上清液于90℃下旋轉蒸發，除去異丙醇；冷卻后，稀鹽酸調pH值至中性，透析袋透析24h后凍干即得。