[發明專利]一種普拉洛芬滴眼液中BHT的含量測定方法

無效

• 申請號: 201210444161.0
• 申請日: 2012-11-09
• 公開（公告）號: CN102928545A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李海島;陳進;劉云峰;王慧;吳修艮
• 申請（專利權）人: 江蘇吉貝爾藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種普拉洛芬滴眼液中BHT的含量測定方法，屬于藥品質量控制技術領域。

背景技術：

普拉洛芬(Pranoprofen)，化學名：(RS)-2-(10-氫-9-噁-1-氮雜蒽-6-基)丙酸，化學結構式：

分子式：C₁₅H₁₃NO₃，255.27

普拉洛芬是welfide公司(原吉福制藥株式會社，現三菱制藥)開發的非甾體消炎鎮痛藥物。千壽制藥株式會社將其開發為滴眼劑，1988年在日本上市。臨床上用于眼瞼炎、結膜炎、角膜炎、鞏膜炎等眼部炎癥的對癥治療。

BHT，化學名稱為2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，由德國拜耳公司發明，在食品加工、橡膠塑料中用作抗氧化劑。

分子式：C₁₅H₂₄O，220.35

普拉洛芬滴眼液中主藥普拉洛芬易發生氧化反應，生成氧化產物，故加入BHT作為抗氧化劑以保持制劑的穩定，延長其有效期。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種普拉洛芬滴眼液中BHT的含量測定方法，測量準確、簡便。

本發明是通過以下技術方案來實現的：普拉洛芬滴眼液中BHT的含量測定方法，是以BHT純品為對照品，以甲醇-水為流動相的反相高效液相色譜法。

其進一步的特征在于具體測定方法步驟為：

(1)色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水(90∶10)(以冰醋酸調pH值為5.2)為流動相；流速為1.0ml/min；檢測波長為275nm，進樣量為20μL；理論塔板數按普拉洛芬計算不低于2500；

(2)對照品溶液的制備：精密BHT對照品適量，用甲醇溶解并定量稀釋成50μg/ml的溶液，作為對照品溶液；

(3)供試品溶液的制備：精密量取樣品5ml置10ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

(4)測定：分別取對照品溶液和供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算供試品中BHT的含量。

用本發明來測定普拉洛芬滴眼液中BHT的含量，由于采用反相液相色譜法檢測，專屬性強，從而簡便、準確。

附圖說明：

圖1為本發明的對照品溶液的色譜圖；

圖2為本發明的樣品溶液的色譜圖。

具體實施方法：

下面通過實例進一步闡述本發明，但并不限止本發明。

實施例1：

儀器：日本島津公司LC-10AT?VP高效液相色譜儀；SPD-10A紫外檢測器；以及分析儀器配備的HPLC色譜工作站；

色譜柱：Kromasil?100-5C18色譜柱(250mm×4.6mm)；

對照品：BHT對照品(經HPLC檢測，純度為99.1％)；

試劑：純化水，甲醇(色譜純)，冰醋酸(色譜純)；

色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水(90∶10)(以冰醋酸調pH值為5.2)為流動相；流速為1.0ml/min；檢測波長為275nm，進樣量為20μL；理論塔板數按普拉洛芬計算不低于2500；；

對照品溶液的制備：精密BHT對照品適量，用甲醇溶解并定量稀釋成50μg/ml的溶液，作為對照品溶液；

供試品溶液的制備：精密量取樣品5ml置10ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

測定：分別取對照品溶液和供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算供試品中BHT的含量。

普拉洛芬滴眼液中BHT的保留時間為10.32min，三批樣品中BHT的含量經測定分別為：0.03‰，0.04‰，0.04‰。

以上已以較佳實施例公開了本發明，然其并非用以限制本發明，凡采用等同替換或者等效變換方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護范圍之內。