[發明專利]利用三氧化二鋁的孔隙結構制備高性能鋁酸鹽熒光粉的方法

有效

• 申請號: 201210443900.4
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102942930A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 徐鑫;邾強強;蔡超;胡巍巍
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;C09K11/64
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

技術領域

本發明涉及熒光粉技術領域，更具體地說，涉及一種鋁酸鹽熒光粉的制備方法。?

背景技術

由于世界范圍內的能源以及環境問題不斷加劇，節能環保的照明和顯示技術成為一個熱門研究方向，發光二極管(Light?emitting?diode，LED)及新一代顯示設備便應運而生。在LED和顯示器件等領域中，鋁酸鹽熒光粉的使用最為常見。鋁酸鹽熒光粉具有優良的光學性能和穩定性能，被廣泛用于三基色熒光燈等領域。隨著對鋁酸鹽熒光粉需求的不斷增加，眾多產品不斷被研發出來，并在白光LED和PDP等顯示器件中發揮著越來越重要的作用。?

目前工業上一般利用高溫固相法生產鋁酸鹽熒光粉，如美國專利US5868963A(Green?Luminophor?material?and?method?of?manufacture)和中國專利CN1381547A(一種真空紫外線激發的鋁酸鹽綠色熒光粉及其制造方法)中制備鋁酸鹽綠色熒光粉的方法是將氧化鋁、碳酸鋇、碳酸錳、碳酸鍶、氧化鎂等原料和適量的助溶劑混合，然后在弱還原氣氛中高溫煅燒，而后進行球磨分散，水洗，干燥，過篩得到產品。該方法需要很高的反應溫度，導致熒光粉粒徑偏大、粒度分布寬，要經過球磨分散等過程來降低熒光粉粒徑，對熒光粉顆粒表面造成破壞，從而導致制備的鋁酸鹽熒光粉的發光亮度等各項性能下降。與高溫固相法相比，液相法由于粉體具有很高的活性，需要的反應溫度明顯降低，且無需球磨分散等后處理過程，一定程度有利于提高熒光粉顆粒的各項性能?，F階段鋁酸鹽熒光粉的液相制備法主要包括溶膠凝膠法、共沉淀法和噴霧熱解法等。如中國專利CN101717640A(一種鋁酸鹽長余輝發光材料及其制備方法)利用尿素作為沉淀劑使Eu³⁺、Dy³⁺的硝酸鹽和其他硝酸鹽類可溶性原料均勻混合來制備長余輝鋁酸鹽熒光粉，可以看出，上述液相法對原料的選擇有比較苛?刻的限制且對設備的要求較高，例如，需要使用硝酸鹽等可溶性原料，需要以尿素作為沉淀劑。液相法中使用昂貴的原料不但提高了生產成本，而且部分特殊原料也會對熒光粉性能的穩定性產生不利的影響，影響熒光粉的發光強度，同時，現有技術采用的液相制備方法過程難以控制，生產工藝復雜，生產成本較高，不利于產業化生產。?

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種鋁酸鹽熒光粉的制備方法，解決了固相法需要高溫、后處理及粒徑分布不均勻等問題，同時也避免了液相法對硝酸鹽類等可溶性原料及絡合沉淀劑的需求，簡化了制備過程。本專利提供的鋁酸鹽熒光粉的制備方法綜合了固相法和液相法的優點，該方法工藝簡單，易于工業化連續生產，具有廣闊的工業應用前景。制備的鋁酸鹽熒光粉發光強度較高。?

發明人通過實驗室長期研究，發現固相法通常用的Al₂O₃起始粉末一般具有多孔結構，見附圖1，這種多孔結構在懸浮溶液中具有很強的吸附能力，可以大量均勻吸附溶液中的顆粒、離子和新析出晶粒，因而創新性地提出，將其他起始原料通過溶液形式分散到溶劑中，利用這種吸附能力，使其他原料或其離子均勻吸附到多孔結構中，并通過溶劑不斷揮發，促使其他離子通過納米晶方式析出并吸附到空隙結構中。?

具體的，針對化學式如式Ⅰ所示的鋁酸鹽熒光粉：?

M_xAl_mO_n:A_y，式Ⅰ?

M為金屬元素Y、Ca、Sr、Ba、Na、Li、Mg等中的一種或幾種，A為稀土元素Eu、Ce、Tb等及Mn中的一種或幾種，x、m、n、y為原子摩爾數，式中0.7≤x≤12，2≤m≤14，4≤n≤33，0.01≤y≤0.3。?

本發明提供了一種鋁酸鹽熒光粉的制備方法，包括以下步驟：?

步驟a）將A源化合物、M源化合物、Al₂O₃和助溶劑加入溶劑中形成混合液；?

步驟b）對混合液進行加熱攪拌直至形成懸濁液；?

步驟c）將懸濁液在50℃~90℃條件加熱攪拌蒸發，蒸干后得到前驅粉體；?

步驟d）對所述前驅粉體升溫后進行高溫煅燒，得到鋁酸鹽熒光粉。?

優選的，所述混合液按照如下方法制備：?

將A源化合物、M源化合物、Al₂O₃和助溶劑分別加入溶劑中，不斷攪拌得到混合液。?

優選的，所述A源化合物為，A的氧化物，A的碳酸鹽，A的鹵化物或A的硝酸鹽等，進一步優選為A的氧化物和A的硝酸鹽。?