[發(fā)明專利]半導(dǎo)體性單壁碳納米管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210443891.9
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN103803522A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李彥;彭飛;秦校軍;楊娟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅

1.一種半導(dǎo)體性單壁碳納米管的制備方法，該方法包括以下步驟：?

（1）氧化物載體的制備：通過金屬Ce、V、Mn、Cr、Zr、Hf、Sn、Pb、La、Y、Pr、Eu和Gd的可溶性硝酸鹽與氫氧化鈉的水解反應(yīng)，利用水熱合成法制備如下的金屬氧化物：CeO₂、V₂O₅、MnO₂、Cr₂O₃、ZrO₂、HfO₂、SnO₂、PbO₂、La₂O₃、Y₂O₃、氧化鐠(Pr_xO_y)、Eu₂O₃和Gd₂O₃，產(chǎn)物經(jīng)水洗離心后研磨備用；?

（2）催化劑的負(fù)載：將步驟（1）中所得氧化物載體與催化劑納米粒子或催化劑前驅(qū)體分散于溶劑中，超聲處理，棄去上層清夜，分離干燥，得到由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）粉末；?

（3）由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）溶液的制備：將步驟（2）中所得由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）粉末分散于溶劑中，得到由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）溶液；?

（4）半導(dǎo)體選擇性單壁碳納米管的CVD生長：將步驟（2）所制備的由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）粉末放置在舟狀或盤狀生長基底容器中，或者將步驟（3）中所得由氧化物載體負(fù)載的催化劑（前驅(qū)體）溶液滴加在生長基底上，在600-1?5?00℃溫度下，任選地通入氫氣進(jìn)行預(yù)還原，然后以1?0-1?000ml/min的流速碳源氣體，任選地伴隨通入氫氣，通過化學(xué)氣相沉積(CVD)，生長單壁碳納米管。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，將可溶性Ce³⁺鹽溶液與可溶性無機(jī)堿溶液混合，在25-240℃溫度下反應(yīng)，分離干燥，得到CeO₂載體。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，催化劑前驅(qū)體選自鐵、銅、鉛、鎳、鈷、錳、鉻和鉬的可溶性鹽。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（3）中，作為溶劑，是無機(jī)溶劑如水，或者有機(jī)溶劑，如醇類溶劑，例如乙醇、甲醇、乙二醇等，或丙酮、甲醛。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（4）中，通入氫氣進(jìn)行預(yù)還原的時間不高于1?5分鐘，更優(yōu)選低于5分鐘。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（4）中，生長時間為5-60分鐘。?

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（4）中，作為碳納米管生長基底，使用硅片、石英或陶瓷基底。?

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法，其中，在步驟（3）之后，在步驟（4）之前，所述方法包括以下步驟：?

（3’）對生長基底進(jìn)行清洗。?