[發明專利]熔鹽法制備介孔C3N4光催化材料及其在光催化領域的應用

有效

• 申請號: 201210443747.5
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102992282A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 閆世成;高洪林;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B01J27/24
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

技術領域

本發明涉及一種介孔光催化材料及其制備方法和應用，特別是涉及一種用熔鹽液滴作為阻隔劑制備介孔C₃N₄光催化材料的方法和應用。

背景技術

近年來，C₃N₄作為一種新興的重要有機聚合物光催化材料而備受關注。已經有實驗證實，C₃N₄在有機污染物降解、水分解和光催化CO₂還原方面具有良好的效果，在光催化領域具有較好的應用前景。

大量實驗事實證明，介孔材料通常具有高比表面積具有更多的反應活性位，因此具有更好的光催化活性。然而，目前介孔C₃N₄光催化材料的制備大多采用以介孔SiO₂作為模板，在制備過程中首先需要制備出介孔SiO₂，然后將制備好的SiO₂介孔材料與相應的原料混合，經熱處理形成C₃N₄后，再經過酸洗移除SiO₂模板，形成介孔C₃N₄。該方法工藝過程繁瑣，不環保，不易于工業化推廣。

因此，為了克服現有技術的問題，需發展環保、工藝簡單、易于大規模推廣的介孔C₃N₄光催化材料的制備方法。

發明內容

本發明目的是，解決技術問題，提供一種熔鹽法制備C₃N₄光催化材料和工藝簡單、易于規模化生產的介孔C₃N₄光催化材料的制備方法和應用，以有效地促進C₃N₄光催化材料的應用。

為解決上述技術問題，本發明技術方案是，一種熔鹽法制備C₃N₄光催化材料，其特征在于：以水溶性的低熔點熔鹽與三聚氰胺充分混合，熔鹽熔融溫度下熔鹽小液滴作為阻隔層，C₃N₄在包裹著小液滴生長，反應后通過水洗將熔鹽回收得到C₃N₄光催化材料。所述C₃N₄材料具有蠕蟲狀介孔結構，且介孔尺寸在3.8±1nm，其形成機理是以熔鹽小液滴作為生長阻隔層。

所述C₃N₄材料的比表面積在20-150m²/g范圍內可調。所述熔鹽均為水溶性鹽，在制備過程中可以回收、循環利用。

一種以熔鹽作為造孔劑的方法，以熔鹽小液滴作為阻隔層，C₃N₄在包裹著小液滴生長，反應通過水洗將熔鹽回收。制備工藝簡單易行，所用材料可回收循環使用。

具體言之：熔鹽法制備介孔C₃N₄光催化材料的方法，包括：

以水溶性的低熔點氯化物鹽為熔鹽，與三聚氰胺充分混合，在馬弗爐內400-680°C熱處理混合物1-5h，將熱處理后的樣品經水洗回收熔鹽，獲得介孔C₃N₄光催化材料。

水溶性的低熔點氯化物鹽是氯化鈉、氯化鉀或氯化鋰中的一種或二至三種混和物，三種混和物是水溶性低熔點氯化物熔鹽氯化鈉、氯化鉀和氯化鋰的混合物，其混合的質量比為NaCl:KCl:LiCl=x:y:z(0.01≤x≤1，0.01≤y≤1，0.01≤z≤1)；

將熔鹽與三聚氰胺（C₃N₆H₆）混合物，其混合質量比為（NaCl+KCl+LiCl）：（C₃N₆H₆）=M：1（0.01≤M≤20），充分研磨混合均勻；

將熔鹽與三聚氰胺的混合物在馬弗爐內400-680°C熱處理1-5h，三聚氰胺熱縮聚形成C₃N₄；將熱處理后的產物，經水洗回收熔鹽，經離心分離后，于60±15°C干燥3-5h。其中，氯化鈉、氯化鉀或氯化鋰中的一種或二至三種混和物的不同比例對應了不同的熱處理溫度；質量比NaCl:KCl:LiCl=x:y:z優先為(0.1≤x≤1，0.1≤y≤1，0.1≤z≤1)。

進一步的，尤其是在馬弗爐內500-650°C熱處理混合物2-4h。