[發明專利]從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法

有效

• 申請號: 201210443450.9
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102943176A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 封志敏;寧順明;佘宗華;邢學永;王文娟;萬洪強;趙強;吳江華;陳文勇;劉建忠
• 申請（專利權）人: 長沙礦冶研究院有限責任公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/22
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

技術領域

本發明涉及一種從富釩溶液中除去雜質元素的方法，尤其涉及一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法。

背景技術

釩礦的鈉法氯化焙燒工藝具有操作簡單、雜質含量少、易處理等優勢，但由于對環境影響很大，不受國家政策的支持。相比之下，釩礦的空白焙燒或鈣化焙燒后酸浸、全濕法浸出等酸浸工藝將成為釩工業的未來發展方向。

然而，釩礦在酸浸過程中，硅、磷雜質會大量進入酸浸液中，在陰離子樹脂交換法富集釩的過程中，硅、磷等陰離子雜質與釩一同被樹脂吸附，在解吸過程中又會一同被解吸下來，從而與釩一起被富集。解吸液中硅磷雜質濃度甚至可達到1g/L～20g/L，此高濃度的硅磷雜質必須經過除雜才能進行沉釩操作。否則，殘留的硅磷雜質還會嚴重影響高濃度釩解吸液沉釩后產品的質量。

硅磷雜質的去除有兩種技術思路：其一是從進入樹脂交換工藝前的浸出液中除去硅磷雜質，但此種方法存在pH值調節量過大、堿耗成本大、溶液處理量大、生成渣量大和釩損失率大等缺點；其二是從樹脂解吸液中除硅磷，傳統的方法為單獨采用氯化鈣和氯化鎂，由于磷雜質在酸浸液中主要以HPO₄^2-、H₂PO₄^-的形式存在，并以此形式被吸附于樹脂和被解吸，在解吸液中，磷雜質中的氫根將與NaOH反應消耗大量堿；且由于HPO₄^2-、H₂PO₄^-存在的pH范圍很廣，這使得解吸液中仍可能存在大量HPO₄^2-、H₂PO₄^-離子；在添加氯化鎂或氯化鈣凈化除硅磷的過程中會釋放出大量的氫根離子使pH值下降；為保持pH值的穩定，需加入大量堿，傳統方法用燒堿或純堿調pH值，造成處理成本的增加。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種工藝步驟簡單、凈化成本低、釩損失率小、去硅磷效果好的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為一種從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，包括以下步驟：

（1）將富釩解吸液的溫度調節至10℃～100℃；

（2）加入凈化劑A，所述凈化劑A為生石灰、熟石灰、石灰乳中的至少一種，攪拌后使其充分反應（常溫下反應即可），將所得的反應液過濾、洗滌，得到一次凈化富釩液；所述凈化劑A不僅可以當堿用起調節pH作用，同時又是凈化劑，可除去大部分的硅磷雜質，且石灰凈化劑的除雜渣，渣沉降快，渣量少，易洗易分離；有利于減輕后續洗滌的負擔，且減少釩的損失；

（3）調節一次凈化富釩液的pH值至8～10（優選為9～10）；加入凈化劑B，所述凈化劑B為氯化鎂和/或硫酸鎂，攪拌后使其充分反應（常溫下即可），將所得的反應液過濾、洗滌，得到凈化富釩液。

本發明的上述方案是采用分步除雜、分步凈化的方法，使得凈化劑A和凈化劑B能形成有效配合和互補，能夠互相調劑用量余缺；通過合理控制凈化劑A和凈化劑B的用量，不僅能有效減少凈化渣量，減輕洗滌負擔，而且能有效降低除雜試劑的加入量與處理成本，且不會使釩的損失增大，特別適于在工業上推廣實施和應用。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述凈化劑A折算成CaO后的用量優選為去除所述富釩解吸液中硅磷雜質所需理論用量（理論用量是根據富釩解吸液中所含硅磷雜質與凈化劑A進行完全反應所需的理論摩爾量）的0.6～0.9倍。凈化劑A一般不宜過量加入，否則會造成釩酸鈣的生成入渣，進而造成釩的損失過大。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述凈化劑B的用量優選為去除所述一次凈化富釩液中硅磷雜質所需理論用量（理論用量是根據一次凈化富釩液中所含硅磷雜質與凈化劑B進行完全反應所需的理論摩爾量）的1.02～1.10倍。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述富釩解吸液優選是指從陰離子吸附樹脂上解吸下來的富釩高硅磷解吸液。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述步驟（2）中充分反應時間優選為1h～4h（優選2h～4h）。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述步驟（3）中充分反應時間優選為0.5h～2h（優選1h～2h）。

上述的從富釩解吸液中去除硅磷雜質的方法，所述步驟（3）中pH值的調節可添加酸或堿，酸優選為鹽酸，堿優選為氫氧化鈉。