[發明專利]一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210443435.4
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102926279A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 高飛;盧英微;諶孟晴
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: D21H21/30
• 分類號: D21H21/30
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸、對氨基苯磺酸和三聚氯氰，在縛酸劑存在條件下，進行第一步縮合反應；

（2）將步驟（1）得到的縮合產物中加入苯胺，在縛酸劑存在條件下，進行第二步縮合反應；

（3）將步驟（2）得到的縮合產物中加入二乙醇胺，進行第三步縮合反應，得到對稱和不對稱的二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的混合物，其中三者的結構式分別為：

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將步驟（3）得到的混合物抽濾，除去不溶雜質，然后進行脫鹽濃縮，即得成品。

2.根據權利要求1所述的一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

在冰水溶液中加入微量乳化劑，將三聚氯氰分散其中，然后加入4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸，其中三聚氯氰與4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸摩爾比為2.4：1.6～1，再加入縛酸劑控制反應體系PH值為2.0～4.0，于0～10℃下進行反應，氨基值消失后，加入對氨基苯磺酸，其中三聚氯氰與對氨基苯磺酸的摩爾比1：0.1～0.3，繼續反應0.5～1.0小時，得到含三個組分Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ的混合物，其中Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ的化學式分別為：

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在上述Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ的混合物中加入苯胺，其中述Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ的混合物總量與苯胺的摩爾比為1：0.4～0.5，加入縛酸劑控制反應體系PH值為5.0～8.0，升溫至20～60℃下進行反應，以氨基消失為反應終點，得到反應產物；

（3）將步驟（2）得到的反應產物中加入二乙醇胺，其中二乙醇胺與4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸摩爾比為1：4.5～2.0，加入縛酸劑控制反應體系PH值為8.0～11.0，升溫至90～100℃下進行反應，得到結構式分別為Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ表示的對稱和不對稱的二苯乙烯三嗪類液體熒光增白劑的混合物，其中Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的化學式分別為：

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（4）將步驟（3）得到的混合物攪拌降溫至55℃以下，用布氏漏斗抽濾，除去水不溶雜質，濾液經納濾膜在45-80℃，壓力為0.5-2.0MPa下進行脫鹽濃縮，電導率在350-200μS/cm時，得到成品。

3.根據權利要求2所述的一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的乳化劑為聚乙二醇類化合物，包括PEG-200，PEG-300，PEG-400，PEG-600中的一種或任意幾種以任意比例的混合物。

4.根據權利要求2所述的一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于步驟（1）所述的縛酸劑為質量濃度為20～35%的NaHCO₃水溶液，步驟（2）和（3）所述的縛酸劑為質量濃度為20～35%的NaOH或Na₂CO₃水溶液。

5.根據權利要求2所述的一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于所述的4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸與對氨基苯磺酸的摩爾比為1.0：0.1～0.2，優選摩爾比為9：1。

6.根據權利要求2所述的一種貯存穩定的液體熒光增白劑組合物的制備方法，其特征在于所述的納濾的膜芯選用的型號為DURATHERM?EXCEL?NF?8040?HR、DURATHERM?EXCEL?NF?8040?HF。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的納濾運行的壓力為2.0MPa，溫度在60℃。