[發明專利]一種NbSe2納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210443207.7
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102923677A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李長生;唐華;陳帥;范有志;錢周
• 申請（專利權）人: 鎮江中孚復合材料有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明涉及具有較好形貌的二硒化鈮顆粒制備技術領域，具體涉及一種具有高的潤滑性能和電導性能納米材料的NbSe₂納米材料的制備方法。

背景技術

納米材料制備技術發展迅速，已形成多種相對比較成熟的制備方法，主要包括：固相方法（機械研磨法、固相反應法）、物理氣相沉積法（PVD法，包括：熱蒸發PVD法、等離子體輔助PVD法、激光消融法）、化學氣相沉積法（CVD）、液相合成方法（包括沉淀法、溶劑熱法、冷凍干燥法，也叫低溫化學合成法、溶膠-凝膠法、微乳液方法、微波輔助合成法和超聲波輔助合成法）等。熔鹽合成法（Molten?Salt?Synthesis）是一種用來制備氧化物和陶瓷材料的簡便方法。它可以實現在較低的反應溫度下或較短的反應時間內制備特定組分的各向異性粉體的簡便方法。在熔鹽合成中，鹽的熔體起到了溶劑和反應介質的作用。與傳統的固相等方法相比，利用熔鹽法合成無機納米材料主要有以下優點：

（1）可以明顯降低合成溫度和縮短反應時間，這可以歸結為由于鹽的熔體的形成，使反應成分在液相中的流動性增強，擴散速率顯著提高；同時由于熔鹽貫穿在生成的粉體顆粒之間，阻止顆粒之間的相互團聚，因此熔鹽法制得的粉體結構均勻，無團聚，或僅有弱團聚體存在。

（2）通過熔鹽法可以更容易地控制粉體的形狀和尺寸，這與反應物與鹽熔體之間的表面和界面能有關，由于表面和界面能有減小的趨勢，最終導致熔鹽法合成的粉體具有特定的形貌。影響熔鹽法所合成的粉體形狀的因素主要包括所用的鹽的種類和用量，反應溫度和時間等。通過改變這些條件，可以制得特定形狀的各向異性粉體。

（3）熔鹽法適用性很強，幾乎對所有的材料，包括許多難熔的和合成溫度較高的化合物，以及各種具有復雜成分的氧化物陶瓷，都能夠找到一些適當的熔鹽，從中將其生長出來。另外，熔鹽法在反應過程以及隨后的清洗過程中，也會有利于雜質的清除，形成高純度的反應產物因此，熔鹽法是合成各向異性無機粉體的一種較為簡單的方法。但是當前該方法還沒有應用到二硒化鈮的制備當中。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供一種NbSe₂納米材料的制備方法，方法簡單而非常有效，制備的產品具有高的潤滑性能和電導性能納米材料。

技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種NbSe₂納米材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）取單質Nb粉，單質Se粉和NaCl放入球磨罐中，進行酒精濕磨，使其充分混合細化；?

（2）球磨完成之后將沉淀物放入烘箱中進行烘干；

（3）將烘干以后的沉淀物放入反應釜中進行高溫真空燒結，即可得到高性能和良好形貌的NbSe₂納米材料。

步驟（1）中所添加的Nb粉與Se粉的總質量為2?g，其中，Nb與Se的摩爾比為1:2.3～3.0。

步驟（1）中，所添加的NaCl與Nb粉和Se粉的總質量的質量比為1:2～4。

所得的NbSe₂納米材料厚度為100～500?nm。

步驟（1）中，球磨時間為2.0～24?h，優選球磨時間為12?h。

步驟（3）中，燒結時間為0.5～8?h，優選燒結時間為2～4?h。

步驟（3）中，燒制溫度為600～800℃，優選燒制溫度為700-800℃。

眾所周知，固體潤滑劑的潤滑性能主要取決與潤滑材料的晶體形貌和內部結構，在固體單質硒粉和鈮粉合成二硒化鈮的反應中，常規方法通過控制反應時間和反應溫度來控制生成的二硒化鈮形貌。而本方法在反應中加入了適量的氯化鈉介質，通過該介質在高溫下的良好傳輸性能通過控制介質的含量和反應的溫度與時間來控制生成產物二硒化鈮的形貌和結構，因此可制備出具有高的潤滑性能和良好導電性能并且具有較好形貌的NbSe2納米材料。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有的主要優點包括：本方法在反應中加入了適量的氯化鈉介質，通過該介質在高溫下的良好傳輸性能通過控制介質的含量和反應的溫度與時間來控制生成產物二硒化鈮的形貌和結構，方法簡單，容易操作，所制備的NbSe2納米材料，具有高的潤滑性能和良好導電性能并且具有較好形貌。具有很好的實用性和經濟性。

附圖說明

圖1是實例1中NbSe₂納米材料的XRD譜圖；