[發(fā)明專利]一種毒死蜱的提純方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210443201.X
• 申請(qǐng)日: 2012-11-08
• 公開（公告）號(hào): CN102977139A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛九敢;李健;劉善和;強(qiáng)金鳳;王紅明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/58
• 分類號(hào): C07F9/58
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)品提純領(lǐng)域，確切地說(shuō)是一種毒死蜱的提純方法。

背景技術(shù)

毒死蜱，化學(xué)名稱O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，其分子式為C₉H₁₁Cl₃NO₃PS。毒死蜱作為有機(jī)磷殺蟲殺滿劑具有高效、廣譜和低毒性，是我國(guó)當(dāng)前農(nóng)藥結(jié)構(gòu)調(diào)整的替代甲胺磷、對(duì)硫磷等高毒有機(jī)磷殺蟲劑的首選品種。其作用機(jī)理是抑制乙酰膽堿酯酶，具有觸殺、胃毒和熏蒸三種作用方式，能有效地防治蚜蟲、螟蟲、粘蟲、卷葉蟲、介殼蟲、葉蟬和害螨等百余種害蟲和螨類。?????毒死蜱的合成方法，根據(jù)反應(yīng)的溶劑不同主要為雙溶劑法和水相法。雙溶劑法采用水和有機(jī)溶劑為反應(yīng)體系，其中有機(jī)溶劑易揮發(fā)、毒性高、操作危險(xiǎn)、損失多，不利于環(huán)境保護(hù)和安全生產(chǎn)。通常的水相法是把3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉加入水中，加入催化劑，O，O-二乙基硫代磷酰氯和PH調(diào)節(jié)劑，降溫結(jié)晶直接得到毒死蜱原粉。該法中的重結(jié)晶操作繁瑣，不便操作，而且收率在92%~95%，不夠理想。

?本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種水相法制得毒死蜱的精制分離和提純方法，操作簡(jiǎn)單可靠，成本較低，收率和純度高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種毒死蜱的提純方法，其是對(duì)水相法合成的毒死蜱在傳統(tǒng)的分離工藝上加以改進(jìn)和優(yōu)化，從而得到高純度、高收率的的毒死蜱原藥成品。

上述目的通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)：

一種毒死蜱的提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）破乳分水：在水相法縮合得到的油水體系中加入適量的破乳劑，在55-65℃下攪拌0.8-1.2h，靜置1.8-2.2h后分水，放料至水洗釜；

（2）水洗：向水洗釜中加入1:1.5-2.5料水體積比的熱水，在55-65℃條件下攪拌水洗0.8-1.2h后結(jié)束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；

（3）酸洗：向酸洗釜中加入酸水溶液，攪拌水洗0.8-1.2h后結(jié)束，分水放料；

（4）干燥：將步驟（3）所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原藥成品。

所述的毒死蜱的提純方法，其特征在于：投入油水體系中的破乳劑，其含量控制在150~300ppm。

所述的毒死蜱的提純方法，其特征在于：所述的破乳劑的指的是陰離子型表面活性劑、低分子非離子型表面活性劑、高分子型表面活性劑或特殊表面活性劑中的一種或幾種。

所述的毒死蜱的提純方法，其特征在于：酸洗時(shí)的溫度范圍在50~80℃。

所述的毒死蜱的提純方法，其特征在于：酸洗所用的酸水溶液指的鹽酸、硫酸或者磷酸中的一種。

所述的毒死蜱的提純方法，其特征在于：酸洗時(shí)，水洗后的原油料與酸水溶液的體積比為1:1~3，所述的酸水溶液的PH值控制在3~6。

一種毒死蜱的精制分離和提純方法，是通過(guò)在水相法縮合得到的油水體系中經(jīng)過(guò)加入破乳劑破乳分水，分出的油相先用適宜溫度的水水洗，然后再用適宜溫度的酸進(jìn)行酸洗，最后對(duì)分出的原油脫水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原藥成品。

本發(fā)明所述的破乳劑是指在縮合后的油水體系中，由于兩相之間存在乳化現(xiàn)象，加入破乳劑之后，在加熱和攪拌的條件下，其分子能滲入并黏附在乳狀液界面上，擊破界面膜，使其穩(wěn)定性大大降低，發(fā)生凝聚、聚結(jié)而破乳，進(jìn)而使分水操作簡(jiǎn)便易行。破乳劑主要選擇以下幾類物質(zhì)：（1）、陰離子型表面活性劑：環(huán)烷酸鹽脂肪酸鹽、烷基硫酸脂鹽、烷基磺酸鹽（2）、低分子非離子型表面活性劑：OP型，平平加型，吐溫型（3）、高分子型表面活性劑：一般有引發(fā)劑（如丙二醇、丙三醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、酚醛樹脂、酚氨樹脂等）和環(huán)氧化合物（如環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷等）組成（4）、特殊表面活性劑。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)的分離工藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，省去了操作繁瑣的重結(jié)晶步驟，增加破乳和酸洗步驟，簡(jiǎn)單可靠，便于操作，產(chǎn)品收率和純度均可提高到98%以上。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：