[發明專利]一種有機酸的精制方法

有效

• 申請號: 201210442788.2
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN103804174A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 高大成
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07C51/48
• 分類號: C07C51/48;C07C51/47;C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機酸的精制方法，包括：

I、將終止發酵液加熱滅活；

II、酸化使有機酸結晶析出，獲得有機酸結晶液；

III、將有機酸結晶液或過濾得到的有機酸濾餅與有機溶劑混合使有機酸溶解，所述的有機溶劑為酮類、酯類、烷烴、環烷烴、芳烴中的一種或多種，其中向上述體系中加入質量濃度為0.5%~30.0%的堿性溶液，堿性溶液的加入量為有機酸干基重量的20wt%~500?wt%，混合均勻后進行有機相和水相分離；

IV、分離后的有機相經水洗滌后，加入吸附劑，過濾脫除固形物；

V、步驟IV得到的有機相冷卻至有機酸結晶析出，經過濾，干燥得到精制的有機酸產品。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于有機溶劑為難溶于水或不溶于水的有機溶劑。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑為4-庚酮、乙酸異丁酯、十二烷、乙基環已烷、甲苯中的一種或多種。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的堿性溶液選自碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀中的一種或多種的溶液。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液的質量濃度為1.0?wt%~15.0?wt%。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液的加入量為有機酸干基重量的50?wt%~200?wt%。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機酸分子通式為C_nH_2n-2O₄，其中n為10-18，有機酸為單一一種有機酸或者為混合有機酸。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟I加熱滅活溫度為75℃～100℃。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟II所述酸化的pH值為2.0~4.0，加熱溫度為80~100℃，酸化所用的酸是任意濃度的H₂SO₄、HNO₃、HCl或H₃PO₄。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟III中，有機溶劑與有機酸干基的重量比為1:1~15:1。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟III中，有機溶劑與有機酸干基的重量比為2:1~7:1。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟III中，有機酸結晶液或有機酸濾餅與有機溶劑在加熱條件下溶解，加熱溫度為80℃~150℃。

13.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟IV中的吸附劑為活性炭、活性白土中的一種或多種，加入量為有機酸干基重量的0.01wt%~2.0wt%，吸附時間為30min?~60min。

14.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟IV中的吸附劑加入量為有機酸干基重量的0.01wt%~1.0wt%。

15.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟II中，有機酸結晶液采用下列至少一種方案：

（1）將終止發酵液加熱到75℃~100℃并靜置，分去上層的液蠟，然后降溫并過濾除菌，得到濾液加酸酸化至pH2.0~4.0，并同時加熱至80℃~100℃，得到有機酸結晶液；

（2）將終止發酵液加熱到75℃~100℃，并酸化至pH值2.0~4.0，靜置，分離回收液蠟，得到有機酸結晶液；

（3）將發酵液加熱到75℃~90℃，進入微濾或超濾裝置，脫除菌體和液蠟，得到的濾液酸化至pH值2.0~4.0，并加熱至80℃~100℃，得到有機酸結晶液。

16.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟V中冷卻結晶溫度為使有機酸充分結晶為止，溫度為10℃～30℃。