[發明專利]一種液相氧化制備9-芴酮的方法

無效

• 申請號: 201210442765.1
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102924255A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 許春建;辛燕平;趙明;李匯豐
• 申請（專利權）人: 天津大學;河南寶舜化工科技有限公司
• 主分類號: C07C49/675
• 分類號: C07C49/675;C07C45/36
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種液相氧化制備9-芴酮的方法，其特征是：以工業芴為原料，N,N-二甲基丙烯基脲為溶劑，堿金屬氫氧化物水溶液為催化劑，將芴和溶劑的混合物，經恒溫磁力攪拌器加熱溶解，加入催化劑，然后將其傾入鼓泡式反應器中，加熱至40～80℃，向反應器底部通入氧氣，氧氣流量10～20L/（min．kg原料芴），氧化反應時間為3～6小時；

N,N-二甲基丙烯基脲：工業芴質量比為2～6：1；

催化劑：工業芴質量比為0.05～0.08：1。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是從反應器底部取出的反應液冷卻至室溫后，過濾，回收部分催化劑。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是將濾液在精餾塔中進行常壓精餾，回收溶劑，塔釜為粗芴酮；將粗芴酮水洗抽濾后干燥，然后用乙醇重結晶。