[發明專利]一種鋼渣中游離氧化鎂含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210442679.0
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102914619A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 劉家祥;鄭振葉;李敏;杜君;雷文
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明屬于鋼渣綜合利用的技術領域，具體涉及一種鋼渣中游離氧化鎂含量的測定方法。

背景技術

鋼鐵產業是我國的主要基礎支柱產業，據中鋼協的最新數據顯示，2011年國內粗鋼產量達6.83億噸，同比增長8.92%，居世界第一。鋼渣是煉鋼過程中排出的熔渣，主要是金屬爐料中各元素被氧化后生成的氧化物、被侵蝕的爐襯料、補爐材料、金屬爐料帶入的雜質和為調整鋼渣性質而特意加入的造渣材料，如石灰石、白云石、鐵礦石、硅石等。據初步統計，目前我國鋼渣年產量約0.7億噸，累計堆放尚未利用的鋼渣達3億噸。如果這些鋼渣不加以綜合利用，就會占用越來越多的土地，既污染了環境，又造成了資源浪費。研究發現鋼渣具有和水泥相似的礦物組分，可以作為二次資源再加以利用，不僅具有巨大的社會效益和環境效益，同時還具有經濟效益。因此，如何高效的利用鋼渣已成為人們關注的熱點。

煉鋼過程中加入的部分氧化鎂經過高溫過程其結構發生變化，形成結構致密的游離氧化鎂，并且與FeO、MnO等氧化物形成RO相固溶體使活性進一步降低。游離氧化鎂遇水生成氫氧化鎂，體積膨脹148%。因為游離氧化鎂活性低，其水化速度比鋼渣中其他礦物成份緩慢，將其應用于混凝土中，后期會產生膨脹，使鋼渣混凝土開裂，引起混凝土的后期安定性問題。因此，游離氧化鎂含量的準確測定已成為鋼渣應用的關鍵因素之一。本發明在測定鋼渣中游離氧化鎂含量時用乙二醇-乙醇溶液作為溶劑，并加入氯化銨作為催化劑，使乙二醇在沸騰時與鋼渣中的游離氧化鎂反應速度大大提高。氯化銨-乙二醇-乙醇法可以較準確地測定鋼渣中游離氧化鎂含量，對研究鋼渣的廣泛利用具有理論和實際意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速準確測定鋼渣中游離氧化鎂含量的方法。向乙二醇-乙醇溶液中添加催化劑氯化銨，利用氯化銨所提供的酸性環境，提高乙二醇與鋼渣中游離氧化鎂的反應速率，達到快速測定鋼渣中游離氧化鎂含量的目的。

一種鋼渣中游離氧化鎂含量的測定方法，其特征在于采用以下步驟：稱取鋼渣試樣及催化劑氯化銨，加入乙二醇-乙醇溶液，加熱攪拌，溶液微沸回流后計時，所述的鋼渣試樣與乙二醇-乙醇溶液用量比為（0.01-0.02）:1?g/mL，所述的乙二醇-乙醇溶液中乙二醇與乙醇體積比為（6-7）:1；停止加熱，待所述溶液冷卻，將其離心分離取上層液體，然后將所述上層液體移入容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度線；最后將所述容量瓶中的溶液用雙層濾紙過濾，制得待測溶液；在滴定所述鋼渣中游離氧化鎂含量時分別取所述待測溶液進行鈣含量和鈣鎂總量的測定，用測定得到的鈣鎂總量減去鈣含量得到所述鋼渣中游離氧化鎂含量。

進一步，所述的乙醇為無水乙醇。

進一步，所述的溶液微沸回流后加熱時間為20-25?min。

進一步，所述的催化劑氯化銨的添量為，當所述待測溶液中鎂與鈣鎂總物質的量之比小于0.1時，氯化銨最佳添量為氯化銨與所述待測溶液中鈣鎂總物質的量比為（12-25）:1時較為合適；當所述待測溶液中鎂與鈣鎂總物質的量之比大于0.1時，氯化銨最佳添量為氯化銨與所述待測溶液中鈣鎂總物質的量比為（18-30）:1時較為合適。

本發明與乙二醇-碘乙醇法相比，測定鋼渣中游離氧化鎂含量的主要優點：

（1）本發明與乙二醇-碘乙醇法都采用溶液微沸回流來控制反應溫度。影響溶液微沸回流溫度的主要因素是乙二醇與乙醇體積比。本發明采用的乙二醇-乙醇溶液為乙二醇與乙醇體積比為（6-7）:1，可以使反應溫度基本恒定。而乙二醇-碘乙醇法測定鋼渣中游離氧化鎂含量時，采用碘乙醇作為催化劑，其最佳添量隨鋼渣中游離氧化鎂含量的不同而變化，碘乙醇加入量的變化，改變了溶液中乙二醇與乙醇體積比，進而影響反應溫度。實驗反應溫度的改變，影響實驗的精密度和準確度。

（2）乙二醇-碘乙醇法測定鋼渣中游離氧化鎂含量過程中，將離心分離得到的鋼渣試樣沉淀，采用XRD表征，通過與原鋼渣試樣XRD對比可知，XRD圖中硅酸三鈣、硅酸二鈣峰高明顯降低，說明催化劑碘乙醇的活性偏高，將鋼渣中硅酸三鈣、硅酸二鈣等礦物中的鈣鎂也提取出來了，進而導致測定鋼渣中游離氧化鎂含量偏高。氯化銨作為催化劑，只是提供弱酸環境（經測定pH大于6），和鋼渣中堿性氧化物或氫氧化物反應生成氨氣，提高反應速率，并不會對鋼渣中硅酸三鈣、硅酸二鈣等礦物有較大的影響。所以用氯化銨作為催化劑，測定鋼渣中游離氧化鎂含量準確度要高些。