[發明專利]平行四邊形截面氧化鋅納米微米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201210442452.6
• 申請日: 2012-11-08
• 公開（公告）號: CN102910668A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 董紅星;柳洋;張龍;詹勁馨
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C01G9/03
• 分類號: C01G9/03
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明涉及納米/微米材料制備，特別是一種平行四邊形截面氧化鋅納米微米棒的制備方法，該合成工藝簡單且產量高，重復性好，尺寸可控，截面規則，表面光滑，晶體質量好。產品經光學測試，呈現出對光場優異的調控能力，可應用于全新的類波導FP微腔，在微腔形式上取得原創性突破。

背景技術

納米/微米材料由于其尺寸小，比表面積大，使其具有區別于塊體材料的獨特物理化學性質，呈現出優異的電學、光學、力學、催化、傳感性能。伴隨著現代科技的迅速發展，微型化、集成化和高效率是現代光電子器件發展的必然趨勢。光學微腔器件作為微納材料，特別是半導體微納材料在光電子學方面的重要應用，具有對光場優異的調控能力，是研究光與物質相互作用的基本載體，是實現微型光電子器件最基本模塊單元。光學微腔是指至少在一個方向上微腔尺寸小到光在半導體介質中的波長量級，光場在微腔內形成一系列的駐波，對光場進行有效的調控。這種調控能力使其在微型激光器、光開關、光學濾波器等方面具有廣泛的應用。而具有特定形狀的半導體納米結構是實現光場有效調控和上述光電應用的基礎和前提，所以如何設計和制備具有特定幾何構型的半導體光學微腔成為人們關注的焦點。

ZnO作為一種新型的II-VI族直接寬禁帶半導體材料，具有壓電、熱電、氣敏、光電導等多種性能，在室溫下，其禁帶寬度為3.37eV，同時具有較高的激子束縛能(60meV)，室溫下能實現有效的激子發射。ZnO一維納米/微米結構由于其微小的尺寸，高的品質因子，低的激發功率閾值等優異特性，可以用來制備藍光或紫外發光二極管(LEDs)和激光器(LDs)等微型光電器件，在光電領域具有極大的發展潛力。目前作為光學微腔應用的ZnO一維納米/微米結構主要有：三角截面納米棒（X.Z.Zhang,X.J.Zhang,J.B.Xu,X.D.Shan,J.Xu,and?D.P.Yu?Opt.Lett.2009,34,2533-2535.），六邊形截面納米/微米棒/管(H.X.Dong,Z.H.Chen,L.X.Sun,W.Xie,J.Mater.Chem．2010,20,5510-5515)，納米帶(X.L.Xu,Frederic?S.F.Brossard,David?A.Williams,Appl.Phys．Lett.2009,94,231103.)，納米釘(J.Z.Liu,Soonil?Lee,Y.H.Ahn,Appl.Phys.Lett.2008,92,263102)等等。上述形貌應用于光學微腔，實現了對光的有效的調控。但是由于ZnO的六方晶系結構，具有三個較快的生長方向[0001]，和因而幾乎所有的ZnO納米/微米一維結構的截面為六邊形，其微腔形式限制在納米帶Fabry-Parot(FP)微腔和六邊形截面微米棒回音壁微腔(WGM)。而其他形狀截面如正方形，菱形，平行四邊形的ZnO一維納米/微米結構沒有被制備出來，與結構密切相關微腔形式也毫無突破。

發明內容

本發明提供一種平行四邊形截面的氧化鋅納米微米棒的制備方法。制備的氧化鋅納米/微米棒具有平行四邊形截面，表面光滑，長度大于500μm，直徑0.5~6μm可調，截面銳角約為45°。該制備方法工藝簡單且產量高、重復性好、尺寸可控、截面規則、表面光滑、晶體質量好。單個具有規則平行四邊形截面和特定尺寸的ZnO微米棒呈現出對光場優異的調控能力，可應用于全新的類波導FP微腔，在微腔形式上取得原創性突破。

本發明具體的制備工藝步驟如下：

一種平行四邊形截面的氧化鋅納米微米棒的制備方法，其特征在于該制備方法包括下列步驟：

①取長方形的沉積片分別用去離子水和無水乙醇分別超聲5min洗凈，并用熱蒸發沉積工藝沉積一層約10nm厚的Au膜，用作沉積基片；取長方形的平底石英舟，超聲洗凈后用作反應器皿；

②將Zn粉、碳粉和Sb₂O₃粉的摩爾比為160:30:(1~8)，或者ZnO粉、碳粉和Sb₂O₃粉的摩爾比為160:100:(1~8)配制成原料，將該原料混合均勻作為反應源，放入石英舟，傾斜石英舟將原料堆至一角，并將所述的基片上有Au膜的一面朝向原料，傾斜地放置在石英舟內，原料表面與所述的基片的表面的距離為3~8mm；