[發明專利]甲酚紅的制備方法

無效

• 申請號: 201210442339.8
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102924427A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于指示劑化合物制備領域，尤其是一種甲酚紅的制備方法。

背景技術

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

甲酚藍又稱為苯甲酚紅（C₂₁H₁₈O₅S?mol?382.4）不溶于水，溶于稀堿呈藍色，pH值1.2—2.8（顏色由紅至黃）；8.0—9.6顏色由黃至藍。，主要作為酸堿指示劑、色層分析試劑。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為研究的重點。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的甲酚紅的制備方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種甲酚紅的制備方法，步驟如下：

⑴將鄰-苯甲酰磺酰酐、鄰苯甲酚和無水氯化鋅混合均勻，加熱115-120℃并保持3.5-4小時，加入水和稀鹽酸，加熱沸騰，并不停地充分攪拌，此時產生細小分散顆粒產物；

⑵趁熱將反應物倒入另一容器中，用30-40℃溫水洗滌，過濾得沉淀；

⑶將沉淀加熱干燥，冷卻，加入乙醚和苯，攪拌，過濾、干燥，得甲酚紅。

而且，所述原料重量比：磺酰酐：鄰甲酚：氯化鋅=1:1.2:1.25。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明采用水蒸氣蒸餾，將強力攪拌得到的分散結晶分出殘余的鄰甲苯酚，為得到較純的甲酚紅，必須除去未反應完全的鄰甲苯酚，直至蒸出的餾分不含有油滴為止，過濾，干燥，得到綠色細小結晶成品，有效提高產品純度。

2、本發明的甲酚酞絡合劑的制備方法與現有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。

3、本發明在制備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產品的純度，同時也減少了制備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

一種甲酚紅的制備方法，步驟如下：

⑴將500克鄰-苯甲酰磺酰酐、600克鄰苯甲酚和400克無水氯化鋅混合均勻，加熱115-120℃并保持3.5-4小時，加入2500ml水和200ml稀鹽酸（200毫升濃鹽酸和300毫升水），加熱沸騰，并不停地充分攪拌，此時產生細小分散顆粒產物；

⑵趁熱將反應物倒入5000毫升燒杯中，用30-40℃溫水洗滌兩次，濾去水分，

⑶將沉淀移至蒸發皿上或烘箱中加熱干燥，冷卻，加入100ml乙醚、100ml苯，攪拌數分鐘，使未反應的鄰甲酚溶解，過濾除去鄰甲酚，干燥，可得500-550克產物。

注意，為得到較純的甲酚紅，必須除去未反應完全的鄰甲苯酚，本發明采用水蒸氣蒸餾，將強力攪拌得到的分散結晶分出殘余的鄰甲苯酚。蒸出的餾分不含有油滴為止，過濾，干燥，得到綠色細小結晶成品。

原料重量比：磺酰酐：鄰甲酚：氯化鋅=1:1.2:1.25

注意事項：

1.操作要在通風條件下進行，因產生大量氣體需戴好防護裝備;

2.升溫應慢慢逐漸進行并不停攪拌，否則極易固化;

3.反應完畢要充分攪拌，可產生細小顆粒，已免出現塊狀物;

4.乙醚洗滌其目的也是除掉未反應的鄰甲苯酚，用水洗滌可除未反應完全的磺酐及氯化鋅。