[發明專利]一種彈性體材料在模擬質子交換膜燃料電池環境中損傷過程的加速試驗方法

無效

• 申請號: 201210441970.6
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102944495A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 談金祝;李果;鞏建鳴
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/88;G01N21/25;G01N23/22
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種彈性體材料損傷的加速試驗方法，具體涉及一種彈性體材料在模擬質子交換膜燃料電池環境中損傷過程的加速試驗方法。

背景技術

在能源危機和環境污染問題不斷的當今時代，燃料電池作為一種能效高、零污染的潔凈能源備受青睞并得到了廣泛研究。其中，質子交換膜燃料電池是在一定條件下燃料（氫氣）和氧化劑（空氣中的氧氣）發生化學反應，從而將化學能轉變為電能的裝置。燃料電池中最重要的構件之一為彈性體材料墊片，起著隔離燃料和氧化劑的密封作用。但由于其長期暴露于燃料電池酸性、潮濕的環境下，并承受一定機械壓縮載荷，因此彈性體墊片易老化。如果墊片材料損傷或者失效，反應氣體可能會向外泄漏或直接相互混合，這不僅會使燃料電池效率降低，而且會帶來安全問題。因此墊片材料在燃料電池環境下化學的、機械的穩定性和持久性至關重要，這將成為燃料電池發展和應用的一個瓶頸。然而彈性體材料在實際PEM燃料電池工況下老化過程緩慢，這對于研究彈性體材料的損傷機理及預測其使用壽命有一定困難。目前關于彈性體材料作為密封墊片材料用于PEM燃料電池環境中的損傷過程的加速試驗還未有人提出。因此，需要研究出一種彈性體材料在PEM燃料電池環境中加速損傷的試驗方法，達到在較短的試驗周期內得出相同的試驗效果。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合理、有效、快速的，一種彈性體材料在模擬質子交換膜燃料電池環境中損傷過程的加速試驗方法，利用本發明的模擬加速試驗方法能夠達到實驗室內短期試驗得到實際PEM燃料電池工作環境中材料損傷的試驗結果。

本發明的技術方案為：一種彈性體材料在模擬質子交換膜燃料電池環境中損傷過程的加速試驗方法，其具體步驟為：（1）選取彈性體材料試樣；（2）清洗彈性體試樣并放入干燥瓶干燥：（3）配制試驗溶液；以氫氟酸、硫酸和去離子水配制試驗溶液，其中試驗溶液中氫氟酸的濃度為1-50ppm，硫酸的濃度為12ppm-1mol/L；（4）將干燥的彈性體試樣放入試驗溶液中進行老化；控制試驗溫度為60°C-90°C；（5）定期取出彈性體試樣將之清洗并放入干燥瓶進行干燥；（6）將干燥后的試樣進行分析測試，稱重以定量分析試樣損傷情況、顯微鏡觀察微觀形貌變化以定性分析試樣損傷情況、傅立葉全反射紅外光譜（ATR-FTIR）分析和X射線光電子能譜(XPS)分析用以從分子角度分析彈性體試樣在試驗環境中老化損傷機理；若損傷機理相同，則該試驗環境可用于加速試驗，將彈性體試樣繼續重復如上所述步驟繼續試驗，反之，則排除該試驗環境，中斷彈性體試樣在該環境中的試驗；（7）將各種試驗環境中每次分析測試時的重量一一記錄，作出失重隨老化時間變化曲線，分析其加速試驗規律。

優選所述彈性體材料為硅橡膠。所述模擬質子交換膜燃料電池環境以硫酸、氫氟酸為有效成分，優選由阻抗為18MΩ去離子水稀釋而成。

按試樣“清洗-干燥-試驗環境中老化-定期取出清洗-干燥-分析測試”順序循環進行彈性體材料老化試驗。

分別對未損傷及損傷不同時期的彈性體試樣，可進行重量測定，如表1所示，其失重與試驗時間及試驗環境的關系曲線見附圖1。

由圖1可以看出，硅橡膠試樣的重量隨著老化時間的增加、酸濃度的增加及溫度的增加而逐漸減輕，變化趨勢是一致的。通過對圖1的失重數據分析后，建立如下老化模型：

y=a+b*x

其中，y為失重率，a,b為常數，t為老化時間。b值即為老化（腐蝕）速率。通過比較b值，可以得到各種試驗方式對失重影響大小。將數據代入老化模型，得到失重率散點和回歸直線圖。見圖1中各實施例擬合曲線。置信度均在95%以上。

表1各實施例中試樣重量損失變化

對老化不同時期的試樣用顯微鏡觀測其微觀形貌變化。從試驗過程中選取一定試驗環境一定試驗周期的試樣形貌變化如表2所示，定性對比試驗環境對其老化程度影響。

表2各實施例中試樣微觀形貌變化

ATR-FITR及XPS分析結果見圖2-圖5。不同峰值代表彈性體材料中分子鏈的不同官能團。可以看出，不同環境中彈性體材料紅外光譜峰值強度有不同程度降低，分子損傷機理一致。由于強酸的作用，分子主鏈遭到破壞，交聯水解，某些鍵斷裂甚至再聚合。主鏈在強酸攻擊下由Si-O-Si轉變成Si-OH，然后由Si-OH轉變成Si-O。主要腐蝕產物為SiO₂。因此采用加速試驗溶液可以有效模擬質子交換膜燃料電池中彈性體的損傷過程。

有益效果：