[發明專利]一種甲基磺酸的制備工藝

無效

• 申請號: 201210441919.5
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103804241A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 戴東勝
• 申請（專利權）人: 戴東勝
• 主分類號: C07C309/04
• 分類號: C07C309/04;C07C303/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甲基磺酸的制備工藝。

背景技術

在化學工業技術領域內，甲基磺酸常用作溶劑、烷化、酯化和聚合反應的催化劑，以及用于醫藥及電鍍行業。傳統工業采用甲基磺酰氯在高溫下水解生成甲基磺酸，該工藝復雜、操作條件嚴苛，生產成本高，存在污染風險。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明提供了一種工藝簡單、制備成本低、產率高、無環境污染、適合工業化生產的甲基磺酸的制備工藝。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種甲基磺酸的制備工藝，其特征在于：在循環混合反應器中加入質量分數比1∶5-8的無水亞硫酸鈉和水，攪拌0.5-1h，恒溫30-80℃下，持續1-3h滴入硫酸二甲酯，無水亞硫酸鈉與硫酸二甲酯質量分數比4-6∶1，反應溶液真空除水，0.6-0.8MPa下減壓蒸餾3-5小時蒸出即為甲基磺酸成品，蒸餾剩余溶液返回循環混合反應器持續使用。

優選的，循環混合反應器中反應壓力為常壓。

本發明直接采用無水亞硫酸鈉與硫酸二甲酯緩慢反應，在真空下除水后減壓蒸餾出甲基磺酸成品，采用的原料易得，反應條件易控制，產率高，適合工業化生產，且反應均在反應器中進行，無泄露，對環境無污染。

具體實施方式

以下進一步說明本發明的具體實施方式。

實施例一：

一種甲基磺酸的制備工藝，在循環混合反應器中無水亞硫酸鈉100Kg和水500Kg，攪拌0.5h，常壓下恒溫30℃下，持續1h滴入硫酸二甲酯400Kg，反應溶液真空除水，0.6MPa下減壓蒸餾3小時蒸出即為甲基磺酸成品，蒸餾剩余溶液返回循環混合反應器持續使用。

實施例二：

一種甲基磺酸的制備工藝，在循環混合反應器中無水亞硫酸鈉100Kg和水600Kg，攪拌0.7h，常壓下恒溫60℃下，持續2h滴入硫酸二甲酯500Kg，反應溶液真空除水，0.7MPa下減壓蒸餾4小時蒸出即為甲基磺酸成品，蒸餾剩余溶液返回循環混合反應器持續使用。

實施例三：

一種甲基磺酸的制備工藝，在循環混合反應器中無水亞硫酸鈉100Kg和水800Kg，攪拌1h，常壓下恒溫80℃下，持續3h滴入硫酸二甲酯600Kg，反應溶液真空除水，0.8MPa下減壓蒸餾5小時蒸出即為甲基磺酸成品，蒸餾剩余溶液返回循環混合反應器持續使用。