[發明專利]一鍋法制備1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯的方法

無效

• 申請號: 201210441889.8
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102924392A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 宗先慶;崔明亮;吳多坤
• 申請（專利權）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及溴系阻燃劑，具體涉及一種1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯溴系阻燃劑的制備。

背景技術

1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯是一種新型高效環保溴系阻燃劑。其熱穩定性優于絕大多數現有的溴系阻燃劑，其熔點高于340℃，350℃時質量損失不高于2%，這在現有的溴系阻燃劑中是很少的，可廣泛用于高聚物合成材料、塑料、纖維、建材、樹脂等各個方面，尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烴等工程塑料阻燃，同時可用于阻燃加工溫度達到300℃以上的工程塑料。該新型阻燃劑很好的光穩定性和抗紫外線能力使它具有優異的顏色穩定性，特別是它具有非常好的熱穩定性和不宜起霜的優點，使它可以回收循環使用，有利于環保，這是其它阻燃劑所無法比擬的。

目前，1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯的現有生產工藝中，采用多步反應制備該產品。具體為先在水溶液中制備氰尿酸三鈉鹽，通過濃縮的方式提取晶體，再在溶劑中加入五溴芐基溴和氰尿酸三鈉鹽進行反應制備得到1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯。現有生產工藝不僅工藝步驟復雜，工作環境差，制備的產品收率和含量偏，低熱穩定性差，能源消耗量高，并且伴隨廢水等三廢的生成，為環境帶來了一定的污染。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種工藝步驟簡化、生產成本低、產品收率高、產品質量好、三廢污染少的一鍋法制備1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一鍋法制備1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯的方法，包括以下步驟：

（1）將氰尿酸與鉀或鈉的堿或鹽按照1:0.5～5的摩爾比，加入到有機溶劑中，攪拌狀態下，在溫度為0～100℃進行反應，直至無氣泡生成。

（2）在上述反應液中加入與氰尿酸的摩爾比為3～10：1的五溴芐基溴，在100～150℃保溫反應，直至反應溶液為白色，且有白色結晶出現。

（3）將反應物料冷卻結晶，將析出的晶體進行抽濾、洗滌和抽濾后再精制得到產品1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯。

優選的，所述鉀或鈉的堿或鹽包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀或氫氧化鈉。

作為再進一步的優選，所述鉀或鈉的堿或鹽為碳酸鈉。

優選的，所述有機溶劑包括甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一種或幾種。

作為再進一步的優選，所述有機溶劑為乙二醇甲醚。

優選的，步驟（1）中，所述氰尿酸與鉀或鈉的堿或鹽的摩爾比為1:0.8～1.2。

優選的，步驟（1）中，所述反應溫度為50～70℃。

優選的，所述五溴芐基溴與氰尿酸的摩爾比為3～5：1。

優選的，步驟（2）中，反應溫度為110～120℃。

優選的，所述精制是將洗滌并抽濾后的物料加入有機溶劑中，在50～60℃進行攪拌洗滌1～3小時。

優選的，所述有機溶劑包括甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一種或幾種。

作為進一步的優選，所述有機溶劑與步驟（1）中的有機溶劑為同一種或同幾種有機溶劑。

由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

本發明采用一鍋法制備1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯，先將氰尿酸與鉀或鈉的堿或鹽在有機溶劑中進行反應得到氰尿酸鹽，再在反應液中加入五溴芐基溴反應，將反應物料冷卻結晶并經洗滌和精制得到產品1,3,5-三（五溴芐基）異氰脲酸酯。跟現有技術的多步反應相比，本發明工藝步驟簡化，產品收率高，生產能耗降低，而且大大降低了三廢排放，降低了氰尿酸鹽晶體提取的能耗和廢水處理成本，降低了生產成本，減輕了環保壓力，而且產品純度高，雜質含量低，收率高。本發明產品收率達到95%以上，純度達到99%以上，有效提高了產品的質量和熱穩定性。

本發明在對產品精制時采用與氰尿酸鹽制備時相同的一種有機溶劑或者相同的幾種有機溶劑，溶劑更容易回收利用。

具體實施方式

下面結合具體的實施例來進一步闡述本發明。

實施例1

攪拌下，將氰尿酸與碳酸鈉按照1:1的摩爾比，加入到有機溶劑中，攪拌狀態下，在溫度為50℃進行反應，直至無氣泡生成。

反應完成后，將反應液升溫至120℃，加入與氰尿酸的摩爾比為3：1的五溴芐基溴，保溫反應直至反應溶液為白色，且有白色懸浮結晶出現。