[發明專利]一種3-羥基氮雜環丁烷鹽酸鹽的合成方法無效
| 申請號: | 201210441703.9 | 申請日: | 2012-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN102976993A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發明(設計)人: | 李小清;陸國彪;徐國慶 | 申請(專利權)人: | 杭州澳賽諾化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D205/04 | 分類號: | C07D205/04 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人: | 俞潤體 |
| 地址: | 311604 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 氮雜環 丁烷 鹽酸 合成 方法 | ||
1.?一種3-羥基氮雜環丁烷鹽酸鹽的合成方法,其特征是按以下步驟:?
1)環化反應:氮氣保護下以叔丁胺和環氧氯丙烷為原料,其摩爾比為
1.1~1.5:1,在異丙醇溶液中,先室溫反應24-48小時,再加入碳酸氫鈉,它與環氧氯丙烷摩爾比為3:1~5:1,回流反應3-6小時,反應結束后,冷卻至室溫,過濾掉固體,母液濃縮溶劑異丙醇得到N-叔丁基-3-羥基氮雜環丁烷(3);
2)上乙酰基反應:氮氣保護下,以醋酐做溶劑,其體積ml為式(3)物重量g的5倍,氯化鋅或溴化鋅做催化劑,在120~140℃,反應3-10小時;反應結束后,脫溶劑,然后加入水,用乙酸乙酯萃取,再用三氯甲烷萃取,有機相用硫酸鈉或硫酸鎂干燥,脫溶劑,得到中間體N-乙酰基-3-乙酰氧基氮雜環丁烷(4);
3)脫乙酰基反應:在1~30%鹽酸水溶液中,回流反應4-10小時,脫干水后,加入甲醇和乙酸乙酯加熱溶清,冷卻重結晶得白色固體,真空干燥,得3-羥基氮雜環丁烷鹽酸鹽(5)。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于杭州澳賽諾化工有限公司,未經杭州澳賽諾化工有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210441703.9/1.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇:一種分離、檢測黃曲霉的培養基及方法
- 下一篇:背板、背光模組及液晶顯示設備





