[發明專利]一種制備含脲二酮基團的多異氰酸酯的方法

有效

• 申請號: 201210440885.8
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102942525A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 孫立冬;李建峰;尚永華;唐義權;王玉啟;華衛琦;嚴成岳;丁建生
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07D229/00
• 分類號: C07D229/00;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備含脲二酮基團的多異氰酸酯的方法，它包括在催化劑的存在下，使至少一種異氰酸酯發生低聚反應，制備含脲二酮基團的多異氰酸酯，其中所述催化劑為式I結構的噁唑硼烷衍生物：

其中R¹選自氫、直鏈的或支化的C₁-C₂₀烷基、任意取代的C₇-C₁₅芳烷基或任意取代的C₆-C₁₂的芳基，優選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、叔丁基、苯基、苯甲基、甲氧基苯基、4-氯苯基或芐基；

R²和R³相同，選自氫、直鏈的或支化的C₁-C₂₀烷基、任意取代的C₇-C₁₅芳烷基或任意取代的C₆-C₁₂的芳基，優選自氫、乙基、正丙基、正丁基、苯基、4-氯苯基或二甲苯基。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑噁唑硼烷衍生物選自：

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述異氰酸酯選自脂肪族異氰酸酯、脂環族異氰酸酯和芳香族異氰酸酯中的異氰酸酯，其中異氰酸酯的NCO官能度大于等于2。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述異氰酸酯選自四亞甲基-1，4-二異氰酸酯、五亞甲基-1，5-二異氰酸酯、六亞甲基-1，6-二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、三甲基己二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、降冰片烷二亞甲基異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯和對苯基二異氰酸酯。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述催化劑噁唑硼烷衍生物的用量為基于異氰酸酯的用量的0.1-2mol％，優選為0.5-1mol％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑噁唑硼烷衍生物可以單獨或配置成溶液后使用，溶液的濃度為0.5-5mol/L，優選為2-4mol/L。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述噁唑硼烷衍生物配置成溶液所用的溶劑為不具備活潑氫的溶劑，優選芳香烴、鹵代烴或醚中的一種或多種，更優選甲苯、二甲苯、間三甲基苯、氯苯、二氯甲烷、四氫呋喃中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，異氰酸酯低聚反應的溫度為20-120℃，優選50-100℃。

9.根據權利要求1所述的方法，當異氰酸酯的低聚反應進行到異氰酸酯轉化率達到20％-60％(基于原料異氰酸酯質量)時，使用催化劑毒物對低聚反應進行終止。

10.根據權利要求9所述的方法，所述的催化劑毒物為烷基化試劑或磷酸酯類，其用量為與催化劑用量摩爾比為1∶1-2∶1，優選為1∶1-1.2∶1。