[發(fā)明專利]鄰甲酚酞的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210440789.3
• 申請(qǐng)日: 2012-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN102924414A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石開丁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07D307/885
• 分類號(hào): C07D307/885
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種鄰甲酚酞的制備方法。

背景技術(shù)

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

鄰甲酚酞又稱為鄰甲苯酚酞(C₂₂?H₁₈?O₄?mol?346.38)白色或黃色粉末，易溶于乙醇、乙醚；不溶于水，溶于稀堿呈藍(lán)色，pH值8.2—9.8（顏色由無(wú)色至紅色）；最大吸收峰566（381）mm。，主要作為酸堿指示劑、色層分析試劑。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高的鄰甲酚酞的制備方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種鄰甲酚酞的制備方法，步驟如下：

⑴將鄰苯二甲酸酐和鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取無(wú)水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加熱5-6小時(shí)，然后加入水?dāng)嚢瑁蛊淙芙猓瑢⑵浞磻?yīng)物倒入鹽酸溶液中，即析出固體沉淀，過濾，用水洗滌數(shù)次，將沉淀移入研缽中，研碎后，加稀鹽酸，再過濾，若產(chǎn)物不是固體，是油狀物，可加熱至沸，再冷至5℃，過濾得粗品；

⑵將粗品置于容器中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌或加熱使其溶解，加水冷卻后，用折疊濾紙過濾，用水洗滌，在濾液中加入鹽酸，使對(duì)石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得鄰甲酚酞。

而且，所述苯甲酸酐：鄰甲苯酚：無(wú)水氯化鋅=1:1.2:1.2。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本發(fā)明的鄰甲酚酞的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。

2、本發(fā)明在制備過程中多次進(jìn)行水洗和過濾，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)也減少了制備過程中對(duì)原料的浪費(fèi)，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以下實(shí)施例沒有特殊說明的都是重量百分比。

一種鄰甲酚酞的制備方法，步驟如下：

⑴將500g鄰苯二甲酸酐和600g鄰甲苯酚混合后，再攪拌下慢慢加熱使其溶解，放置，另取600g無(wú)水氯化鋅再攪拌下迅速加入上述混合物中，在105-110℃加熱5-6小時(shí)，然后加入1000ml水?dāng)嚢瑁蛊淙芙猓瑢⑵浞磻?yīng)物倒入10L水和500ml濃鹽酸的溶液中，即析出固體沉淀，過濾。用水洗滌數(shù)次，將沉淀移入研缽中，研碎后，加500ml稀鹽酸（15%體積分?jǐn)?shù)的鹽酸）和500ml水，再過濾，若產(chǎn)物不是固體，是油狀物，可加熱至沸，再冷至5℃，過濾得粗品；

⑵將粗品置于10L不銹鋼容器中，加入1500ml?10%氫氧化鈉，攪拌或加熱使其溶解，加5000ml水冷卻后，用折疊濾紙過濾，用2000ml水洗滌，在濾液中加入鹽酸，使對(duì)石蕊試紙顯酸性，冷卻后，濾出結(jié)晶，用水洗滌，晾干干燥，得400-500g鄰甲酚酞成品。

本例采用了無(wú)水氯化鋅存在下，鄰甲二苯酸酐和鄰甲苯酚縮合反應(yīng)，有原料重量比為苯甲酸酐：鄰甲苯酚：無(wú)水氯化鋅=1:1.2:1.2。

注意事項(xiàng)：反應(yīng)初期三種化合物加溫處于熔融狀，再經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)極易聚合，所以升溫應(yīng)慢慢進(jìn)行，反應(yīng)完畢加水過程應(yīng)充分?jǐn)嚢瑁训玫胶玫慕Y(jié)晶。