[發明專利]一種吸附性雙交聯兩性木薯淀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210440565.2
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102898665A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 李和平;胡楊;楊官威;張垚;楊永哲;袁金偉;黃云燕
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08F251/00;C08B31/12;B01J20/30;B01J20/26
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1.?一種吸附性雙交聯兩性木薯淀粉的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將木薯淀粉在60℃下的真空干燥箱中干燥24小時；

（2）將步驟（1）所得干基木薯淀粉與去離子水加入反應器中配成質量分數為30%～35%的淀粉懸浮液；

（3）將相當于1~3倍干基木薯淀粉質量的質量分數為60%的二甲基二烯丙基氯化銨陽離子單體加入到步驟（2）所得懸浮液中；升溫至反應體系溫度為40~50℃，攪拌下反應1~1.5小時，反應過程中采用質量分數為10%~20%的氫氧化鈉溶液控制體系pH在9~12；

（4）分別將相當于0.5~1倍干基木薯淀粉質量的分析純丙烯酸乙酯、分析純3-氯-2-羥丙基甲基丙烯酸酯加入玻璃容器中混合攪拌均勻，再加入相當于干基木薯淀粉質量3%的N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺，室溫下攪拌均勻得單體混合液；

（5）分別稱取相當于步驟（4）丙烯酸乙酯質量分數為0.2%~0.5%的過硫酸銨和亞硫酸氫鈉，按過硫酸銨和亞硫酸氫鈉質量比為1:1溶于去離子水中，室溫下攪拌均勻配成質量分數為10%的引發劑溶液；

（6）將步驟（3）所得物料加熱至60~70℃，均勻滴加步驟（4）所得單體混合液，并同步均勻滴加步驟（5）配制的質量分數為10%的引發劑溶液，4~5小時內滴加完畢；然后在攪拌下繼續反應20~30分鐘，再將體系溫度冷卻至40℃；

（7）稱取相當于干基木薯淀粉質量的1%~5%的多聚磷酸鈉加入到步驟（6）所得物料中，再加入相當于干基木薯淀粉質量0.1%~0.3%的溴化銅，40℃下進行交聯反應0.5~1小時；

（8）稱取相當于步驟（4）丙烯酸乙酯物質的量比為1:1的氫氧化鈉固體溶于定量去離子水中配成質量分數為10%~15%的氫氧化鈉溶液，再將該溶液用恒壓滴液漏斗控制在1.5~2小時內滴加到步驟（7）所得料液中，然后繼續反應1小時；

（9）用質量分數為10%的HCl溶液調節步驟（8）所得體系的pH至5~6.5；

（10）將步驟（9）所得物料放入相當于4~7倍干基木薯淀粉質量的體積分數為80%的乙醇溶液中浸泡24小時以除去未反應的單體、均聚及共聚物等雜質；

（11）用相當于3~4倍干基木薯淀粉質量的無水乙醇將步驟（10）中的去離子水脫去；

（12）將步驟（11）所得產物置于80℃烘箱中干燥至恒重；

（13）將步驟（12）所得產物粉碎、過篩得到白色顆粒狀產品。