[發明專利]從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201210440407.7
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102897802A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 譚澤;李明;黃永潤;黃司平;王玨
• 申請（專利權）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01D5/16
• 分類號: C01D5/16;C01D5/18
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，依次包括如下步驟：

（1）將收集到的堿式碳酸銅生產過程中產生的廢液，取樣檢測每升廢液中銅離子、磷酸根離子和氯離子的含量；

（2）銅及其他重金屬離子的除去：取一定量的廢液，室溫下邊攪拌邊加入硫化鈉，過濾得濾渣和濾清液，硫化鈉的加入量是廢液中銅離子量的1-2倍；

（3）過量硫離子的除去：在步驟（2）得到的濾清液中，加入雙氧水，微熱至60-70℃，保溫備用，雙氧水的加入量是步驟（2）中硫化鈉的加入量與廢液中銅離子量之差的1-4倍；

（4）磷酸根離子的除去：將步驟（3）得到的溶液，用濃硫酸調節其pH值為6-8，再加入一定量的硫酸鋁，攪拌并加熱至微沸，保溫后加入適量活性炭吸附，過濾得到濾清液，硫酸鋁的加入量是廢液中磷酸根離子量的2－5倍；?

（5）無水硫酸鈉濃縮結晶：將步驟（4）得到的濾清液，用濃硫酸調節其pH值為5-8，加熱濃縮至大部分結晶析出，趁熱過濾并用熱水淋洗，干燥得到無水硫酸鈉；

上述廢液是由硫酸銅溶液與堿金屬碳酸鹽溶液生產堿式碳酸銅過程中產生的廢液，廢液中各雜質的含量和各步驟中輔料的加入量以摩爾數計。

2.根據權利要求1所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（5）中，產品的干燥溫度為105-115℃、干燥時間為3.0-5.0小時。

3.根據權利要求2所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（3）加入的雙氧水和步驟（4）、（5）加入的濃硫酸均為試劑級。

4.根據權利要求2所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（2）過濾得到的濾渣送回銅廢料浸出車間進行銅的回收。

5.根據權利要求3或4所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（2）在硫化鈉加入后繼續攪拌0.5-1.0小時。

6.根據權利要求5所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（3）的保溫時間為1.0-2.0小時。

7.根據權利要求6所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（4）的保溫時間為1.0-3.0小時，且保持繼續攪拌和微沸。

8.根據權利要求7所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（5）中熱水的用量相當于結晶體重量的1%-5%。

9.根據權利要求3或4所述的從堿式碳酸銅生產廢液中回收試劑級無水硫酸鈉的方法，其特征在于：所述步驟（5）結晶得到的母液并入步驟（4）得到的清液中再進行濃縮結晶。