[發明專利]一種微波水熱法制備片狀Bi7VO13 粉體的方法

有效

• 申請號: 201210440334.1
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102936042A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 談國強;張麗麗;魏莎莎
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

【技術領域】

本發明屬于功能材料領域，特別涉及一種微波水熱法制備片狀Bi₇VO₁₃粉體的制備方法。

【背景技術】

釩酸鹽是五價釩含氧酸鹽的總稱。金屬釩酸鹽是一類優良的功能材料。金屬釩酸鹽除作為良好的基質材料廣泛應用于熒光及激光材料領域，也可作為鋰離子電池的陰極材料，Bi₇VO₁₃是金屬釩酸鹽的一種。Bi₇VO₁₃和CaF₂、δ-Bi₂O₃的結構相關，屬等軸晶系，具有精確的單斜對稱結構。研究結果顯示Bi₇VO₁₃在低溫下具有比較低的電導率，但當溫度超過550℃時具有較高的電導率。Bi₇VO₁₃的活化能圖是非線性的，顯示了輕微的曲率，它在高溫下的活化能較低，在低于600℃時活化能是0.87eV，在高于650℃時活化能是0.50eV，這種材料在活化能上與其他材料具有顯著的不同。這意味著Bi₇VO₁₃與xBi₂O₃-V₂O₅，5≤x≤6固溶體的傳導機制是不同的。在不同溫度下，Bi₇VO₁₃的模量圖的峰高并不隨溫度的改變而改變。在170℃附近，Bi₇VO₁₃出現了一個低溫相變，然而，這種相變在其他二元系統的材料中卻沒有出現。

Bi₇VO₁₃與Bi₇AsO₁₃結構相似，具有比xBi₂O₃-V₂O₅，5≤x≤6固溶體小很多的晶格參數Bi₇VO₁₃可能具有四方Bi₂O₂層。含鉍層狀的壓電陶瓷是由二維的鈣鈦礦和Bi₂O₂層有規律的相互交替排列而成，其特殊的層狀結構決定了有以下特性：低介電常數、高居里溫度、機電耦合系數高、各向異性明顯、高電阻率、低老化率、大的介電擊穿強度以及低燒結溫度等。這些特性決定了這種陶瓷特別適合應用于高溫高頻場合，從而解決了高功率共振下PZT壓電陶瓷性能不穩定的缺陷。

迄今為止，利用微波水熱法制備片狀Bi₇VO₁₃粉體的工作尚未見報道，也沒有專利和文獻報道過用微波水熱法制備片狀的Bi₇VO₁₃粉體。

【發明內容】

本發明的目的在于提供一種微波水熱法制備片狀Bi₇VO₁₃粉體的方法，其反應時間短，工藝流程簡單，制得的粉體表面積較大，粒度分布均勻且成本較低。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種微波水熱法制備片狀Bi₇VO₁₃粉體的方法，包括以下步驟：將鉍鹽溶于去離子水中，攪拌均勻得鉍鹽溶液；將釩鹽溶于去離子水中，攪拌均勻得釩鹽溶液；將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照Bi:V=1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，用NaOH作礦化劑，將pH控制在12～13，磁力攪拌形成前驅物溶液；將前驅物溶液放入聚四氟乙烯反應釜中，微波水熱反應溫度200℃，保溫反應40min；反應完成后將生成的黃色沉淀取出，用去離子水洗滌至中性后，再用無水乙醇洗滌，然后恒溫干燥得到片狀Bi₇VO₁₃粉體。

本發明進一步的改進在于：所述鉍鹽和釩鹽分別為Bi(NO₃)₃·5H₂O、NH₄VO₃。

本發明進一步的改進在于：所述溶解NH₄VO₃的去離子水溫度為100℃，攪拌溫度恒定在45℃，攪拌時間為40min。

本發明進一步的改進在于：所述NaOH溶液的濃度為9～11mol/L。

本發明進一步的改進在于：聚四氟乙烯反應釜的填充比為50～60%。