[發明專利]甲酚酞絡合劑的制備方法

在審

• 申請號: 201210440206.7
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN102911144A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D307/885
• 分類號: C07D307/885
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于指示劑化合物制備領域，尤其是一種甲酚酞絡合劑的制備方法。

背景技術

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

甲酚酞又名金屬鈦、鈦紫也成為酞絡合劑絡合劑，是一種絡合指示劑，為無色粉末，熔點210℃，不溶于水，通常用作Ba、Sr的指示劑，不宜與堿土金屬離子絡合，不與大多數重金屬離子產生顏色反應，還可作Mn、Cd、Hg、Co等二價離子的絡合滴定指示劑，生成紫紅色絡合物。(C32H32N2O12?mol?662)。

絡合指示劑的研究開發為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結果分辨率較高。

為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為研究的重點。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的甲酚酞絡合劑的制備方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種甲酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將甲酚酞溶解于乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水；

⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中；

⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70℃下約7-9h，其間不停攪拌；

⑷反應完后，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結晶，并在50-70℃下干燥，得到甲酚酞絡合劑。

而且，所述原料重量比：甲酚酞：亞氨基二乙酸：甲醛=1：0.8：1.67。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明采用的合成方法實用易行可靠，甲酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進行縮合反應，再乙醇重結晶得到產品。

2、本發明的甲酚酞絡合劑的制備方法與現有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。

3、本發明在制備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產品的純度，同時也減少了制備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

以下實施例所用到的儀器及設備為：三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計，滴液漏斗，過濾裝置。

實施例1

一種甲酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將50g甲酚酞加入150ml乙醇，45ml?30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中；

⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml?30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中；

⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入30ml?37%的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70℃下約7-9h，其間不停攪拌；

⑷反應完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入750ml水，滴加15%鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結晶，并在50-70℃下干燥，得到甲酚酞絡合劑。

原料重量比：甲酚酞：氨基二乙酸：甲醛=1：0.8：1.67。

對比實施例2

一種甲酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將甲酚酞在堿性條件下，與氨基乙酸、碳酸鈉、37%的甲醛65-70℃進行反應，反應完畢，用鹽酸中pH值4，析出沉淀，過濾，再小心洗滌pH值3，得到甘酸甲酚酞，以除去未反應的氨基乙酸，得到甘酸甲酚酞；

⑵將甘酸甲酚酞、氫氧化鈉和水，一起加到圓底燒瓶中溶解后，在60℃以下加入一氯乙酸和碳酸鈉的水溶液，維持50-60溫度滴加氫氧化鈉30%的水溶液，保持pH值9.5-10，待反應完全，過濾，用稀鹽酸小心中和至不再析出沉淀，過濾，用pH值=1鹽酸洗滌，干燥的成品。

與實施例2相比之下，方法1較為簡便，周期更短。