[發明專利]一種蒽醌法生產雙氧水的工作液再生工藝

有效

• 申請號: 201210439954.3
• 申請日: 2012-11-07
• 公開（公告）號: CN103803500A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 楊秀娜;張英;齊慧敏;高景山
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種雙氧水生產工藝，特別涉及一種蒽醌法生產雙氧水的工作液再生工藝。

背景技術

在雙氧水（H₂O₂水溶液）生產過程中，氫化、氧化過程伴隨著化學反應，同時由于反應過程的不均勻也會發生一些副反應，由此而產生一些降解物，這些降解物的存在會使工作液的粘度、密度和表面張力發生變化。由于雙氧水生產過程是一個工作液不斷循環的過程，如果工作液在每次循環過程中的降解物沒有得到有效的再生，就會積累在工作液中，不斷增多，影響萃取過程、產品質量以及裝置的安全運行。因此為了消除這些降解物的不良影響，在工作液返回到氫化塔之前必須對工作液進行再生處理，對降解物進行再生。

目前蒽醌法生產雙氧水一般采用活性氧化鋁、二氧化硅等氧化物作為再生劑。由于工作液中含有75%左右的芳烴，芳烴在再生劑上具有較強的吸附作用。當工作液再生過程正常運行時，為了保證工作液在再生劑表面的停留時間，工作液通過床層時為下進上出，由于重力作用和芳烴在再生劑上的強吸附作用，這樣工作液中的芳烴很容易滯留在再生劑的孔道中，逐漸覆蓋再生劑的孔道表面，使再生劑失去再生作用。因此在再生過程的工業應用上，再生劑更換非常頻繁，再生劑的消耗成為雙氧水生產過程消耗的重要方面。

發明內容

針對目前現有技術的不足，本發明提供一種再生效果好、成本低、再生劑使用時間長的蒽醌法生產雙氧水的工作液再生工藝。

本發明蒽醌法生產雙氧水的工作液再生工藝，包括如下內容：在稀釋氣體存在下，后處理工作液與再生劑接觸進行再生。

本發明工藝中，再生操作時，稀釋氣體與后處理工作液分別進入再生床，在再生劑床層中與再生劑傳質再生后，進行氣液分離。

本發明工藝中，稀釋氣體與后處理工作液進入再生床的方式為氣液并流或氣液逆流。

本發明工藝中，在再生床內或再生床外進行氣液分離，分離出的氣體循環使用。

本發明工藝中，在再生床內通過氣液分離組件進行氣液分離，分離出的液體即再生工作液從再生床上部流出，分離出的氣體出再生床頂部排出循環使用。

本發明工藝中，稀釋氣體進入再生床前需加熱至60~80℃，稀釋氣體體積（Nm³/h）與后處理工作液的體積流量比為1：200～1：1，優選1：150～1：10。

本發明工藝中，所述的稀釋氣體為氮氣或惰性氣體。

本發明工藝中，后處理工作液指含有較多降解物的、未經過再生的工作液，再生工作液指后處理工作液經過再生后的工作液。

本發明工藝中，再生床的形式不限，可以是立式或臥式。

本發明工藝中，再生床的操作溫度為60～80℃，操作壓力為常壓，后處理工作液在再生劑床層的停留時間為10～30分鐘。

本發明工藝中，再生劑采用氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂或氧化鋇等堿性氧化物中的一種或多種。

本發明工藝中，稀釋氣體（氮氣或惰性氣體）與后處理工作液進入再生床，熱氮氣或惰性氣體可以使部分芳烴脫離再生劑的表面，避免再生劑表面被芳烴覆蓋，延長了工作液的再生劑的使用周期，降低生產成本。同時，熱氮氣或惰性氣體為再生劑與工作液之間提供一定的傳質推動力，有利于工作液與再生劑之間的擴散傳質，從而提高降解物的再生效果。

附圖說明

圖1是本發明工藝方法流程示意圖。

其中，1為后處理工作液，2為稀釋氣體，3為再生床，4為再生劑，5為氣液分離組件，6為再生工作液，7為分離出的氣體，8為氣體循環風機，9為氣體加熱器。

具體實施方式

下面結合附圖說明和實施例對本技術發明方案進行詳細說明。

本發明工藝是通過這樣的方式實現的：后處理工作液1和稀釋氣體2分別進入再生床3，在再生劑床層與再生劑4進行傳質再生后，物料進入氣液分離組件5進行氣液分離，分離出的氣體7經過氣體循環風機8和氣體加熱器9循環至再生床底部繼續使用，再生工作液流出再生床進入下一工序。

本發明實施例采用γ-氧化鋁和二氧化硅為再生劑。其中γ-氧化鋁性質如下：外觀為Ф3～5mm的白色球形顆粒，堆密度為0.6～0.8g/ml，孔容≥0.45?ml/g，比表面≥200m²/g。二氧化硅性質如下：為Ф4～8mm的顆粒，堆密度為1.5～2.0g/ml，孔容0.8～1.2ml/g，比表面≥220m²/g。后處理工作液總蒽醌含量為128g/L，總降解物含量為41g/L。

實施例1